杨效军;陈明宇;李剑;夏佳佳
【摘 要】本装置采用正丁烷氧化法生产顺丁烯二酸酐(MAH),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)作为溶剂回收MAH.本文采用化工流程模拟AspenPlus软件,建立了与实际运行装置相符合的溶剂法顺酐回收工艺解吸流程模型,并进行了模拟分析得出相关参数对系统的影响及节能降耗.模拟计算值与装置实际值基本吻合.通过灵敏度分析等手段得出较优的操作参数.经过计算分析,得出相关参数对系统的影响,优化了原有参数,汽提塔再沸器节能约12％,塔底再沸器节能约6％. 【期刊名称】《合成技术及应用》
【年(卷),期】2019(034)002
【总页数】5页(P40-44)
【关键词】顾伊劼顺丁烯二酸酐;溶剂法;解吸;模拟
【作 者】杨效军;陈明宇;李剑;夏佳佳
【作者单位】中国石化仪征化纤有限责任公司BDO部,江苏仪征211900;中国石化仪征化纤有限责任公司BDO部,江苏仪征211900;中国石化仪征化纤有限责任公司BDO部,江苏仪征211900;中国石化仪征化纤有限责任公司BDO部,江苏仪征211900
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ02
顺丁烯二酸酐又名马来酸酐，可以作为合成不饱和聚酯树脂、1,4-丁二醇(BDO)、四氢呋喃(THF)与马来酸等产品的原料，此外，在医药中间体、涂料、润滑油添加剂等研究方向也有着广泛的应用[1-4]。回收顺酐是顺酐生产过程中重要的单元操作，目前国内主要的回收方法是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)溶剂吸收法，此法操作稳定、耗能少，产品质量稳定[5-6]。
Aspen Plus是一种化工流程模拟软件，具有优化工程工艺、回归实验数据及提供可靠操作模型到装置流程模拟等功能[7-8]。运用该软件，可以对生产装置进行模拟设计、工艺计算五常论坛
和工艺诊断等。目前，此软件在全世界范围内的炼油、石化及工程设计企业广泛使用[9]。
本文使用Aspen Plus软件对MAH装置汽提、后闪蒸过程进行建模计算，通过灵敏度分析等手段得出最优的操作参数，优化原有操作参数，以节能降耗。
1 解吸工艺流程介绍
二分查某化工装置的解吸单元由汽提塔、后闪蒸塔及排气洗涤塔系统组成。含马来酸酐的DBP(富油)进入到汽提塔、后闪蒸塔系统及排气洗涤塔，该系统在真空状态下将马来酸酐从溶剂中提取出。富油汽提出MAH后的DBP称之为贫油。图1为该解吸单元的主要工艺流程。
图1 吸收解吸单元主要工艺流程
如图1所示，经预热过的富油从汽提塔(T1409)底部填料的上部进料，MAH混合蒸汽流从底部填料向上升，溶剂和高沸点杂质以液体形式向下流。顶部蒸汽在汽提塔冷凝器中部分冷凝，MAH产品以液体形式从T1409顶部侧线塔板抽出。T1409底部物料用泵输送到后闪蒸塔(T1431)进一步提取MAH。后闪蒸塔和汽提塔冷凝器的不凝气进入真空洗涤塔(T1417)，MAH被冷贫油吸收生成半富油并送至吸收塔，不凝气及低沸点气体去往真空单元。
2 建立工艺模型与数据分析
2.1 物性方法的选择
反应器出口气经吸收塔吸收后去往汽提、后闪蒸、洗涤塔系统进行解吸回收顺酐产品，即富含MAH的反应器尾气在吸收塔中被溶剂DBP吸收，在汽提塔中解吸出产品MAH，后闪蒸塔、排气洗涤塔用于进一步分离MAH与溶剂DBP。
物料组成如表1、表2所示。
表1 工艺条件条件参数温度/℃175流量/(kg·h-1)102 777压力/MPa0.081 2
表2 物料组成组成含量,%组成含量,%水0.03乙酸0.01丙烯酸0.03马来酸酐15.14马来酸0.58富马酸0.09邻苯二甲酸0.02邻苯二甲酸酐0.18马来酸二丁酯0.01邻苯二甲酸二丁酯82.79正丁烷0.002焦油1.13
物性方法的选择极大地影响模拟结果的准确性，在Aspen Plus中可根据经验选择或根据软件自带的帮助系统进行选择，此次模拟物性体系为含水碳氢化合物，属于极性物系，选择
NRTL-RK方程[10]，NRTL方程能很好地表示二元和多元体系的汽液平衡和液液平衡，活度系数部分的计算用NRTL方程，逸度系数的计算用RK方程。这是一个组合的热力学方程，对于极性物系用的较多，也较为准确。
2.2 汽提塔模拟及分析
2.2.1 汽提塔模拟
茱莉亚 罗伯兹根据装置中实际的工艺流程，汽提塔T1409选用RadFrac严格精馏模块，汽提塔回流泵P1415选用Pump模块，冷凝气去一闪蒸罐进行气液分离，闪蒸罐选用Flash2模块。RadFrac模型可用于模拟计算任何类型的汽-液分离操作，可以处理任意塔板上存在自由水相、第二液相或固体的情况，也可在任意功能下对精馏塔中段循环进行模拟计算。该模块是非平衡级严格计算模块。张远忠
运行结果与实际数据见表3与表4。
表3 主要模拟参数与装置实际值比较项目模拟实际相对误差,%回流温度/℃67.3067.000.44侧线出料量/(kg·h-1)14 839.9014 839.900.00侧线抽出温度/℃92.4094.001.70塔底贫油流
量/(kg·h-1)87 057.7087 208.000.17塔底温度/℃194.49196.881.21塔顶压力/kPa2.002.000.00全塔压降/kPa2.002.000.00
表4 主要流股组分与装置实际值比较组成侧线顺酐塔底贫油模拟实际模拟实际马来酸酐,%99.9799.960.400.60邻苯二甲酸二丁酯,%0097.2397.49水,%0.0030.00200马来酸,%0.0050.0100.6000.200乙酸,%0.0020.00200丙烯酸,%0.0150.02000富马酸,%000.100.10邻苯二甲酸酐,%000.210.25邻苯二甲酸,%000.020.02
表3与表4说明此模拟与装置实际运行参数误差较小，此模型具有应用价值。
2.2.2 汽提塔参数分析
装置运行中评价汽提塔效果主要以侧线马来酸酐纯度、杂质含量为评价依据。汽提塔侧线采出马来酸酐产品，其中轻组分醋酸、丙烯酸含量是影响马来酸酐品质的重要指标，轻组分过多会影响马来酸酐热稳定性等重要的品质参数。经过分析，产品中醋酸、丙烯酸含量与汽提塔塔压、塔底温度有直接关系。
(1) 汽提塔塔压的影响
经过灵敏度分析，温度保持不变，改变汽提塔的塔压，产品纯度与产品中丙烯酸、醋酸含量会随之发生变化，如图2所示。
图2 产品中丙烯酸、醋酸含量、产品纯度与汽提塔塔顶压力关系
图2表明，随汽提塔塔压升高产品中醋酸、丙烯酸含量随之升高，而产品纯度略微下降。为控制MAH纯度大于99.9%，醋酸含量小于2 μg/g，丙烯酸含量小于2 μg/g。将汽提塔塔顶压力由原3 kPa(a)调整至4 kPa(a)，在保证产品纯度及醋酸丙烯酸量的同时，降低了真空度，节省了因抽真空的能量消耗。
(2) 汽提塔塔底温度的影响
经过灵敏度分析，塔压保持不变，改变汽提塔的塔底温度，产品纯度与产品中丙烯酸、醋酸的含量会随之发生变化，如图3所示。
图3 产品中醋酸、丙烯酸含量、产品纯度与汽提塔塔底温度关系
图4 再沸器负荷与汽提塔塔底温度关系
由图3可以看出，随塔底温度升高，MAH纯度上升，关键杂质醋酸、丙烯酸含量下降。192 ℃对应MAH纯度为99.87%，塔底温度193 ℃对应纯度为99.95%，为保证MAH产品纯度大于 99.9%，醋酸含量小于2 μg/g，丙烯酸含量小于2 μg/g。将塔底温度控制在193～194 ℃的范围，温度大于194 ℃溶剂DBP易于分解造成溶剂损失及杂质增加且能耗增加。因此将原塔底温度由196～197 ℃调整至193～194 ℃，由图4可以看出，在满足MAH产品质量的同时再沸器热负荷降低12%。
2.3 后闪蒸塔模拟及分析
2.3.1 后闪蒸塔模拟
根据装置中实际的工艺流程，后闪蒸塔T1431选用RadFrac严格精馏模块，汽提塔底加热器E1430选用Heater模块。运行结果与实际数据比较见表5与表6。
表5 主要模拟参数与装置实际值比较 项目模拟实际相对误差,%塔底贫油流量/(kg·h-1)215 435.00213 656.000.83塔底温度/℃201.20203.801.28塔顶压力/kPa2.002.000.00全塔压降/kPa1.001.000.00
意象艺术
表6 主要流股组分与装置实际值比较组成侧线顺酐模拟实际马来酸酐,%15.3815.08水,%0.030.03贫油,%83.7382.89邻苯二甲酸,%0.010.02乙酸,%00丙烯酸,%00
表5与表6说明此模拟与装置实际运行参数误差较小，此模型具有应用价值。
2.3.2 后闪蒸塔参数分析
经过灵敏度分析，后闪蒸塔的塔压、塔底温度对塔底MAH、醋酸、丙烯酸的含量产生影响，以及再沸器负荷的影响，如图5～7所示。
图5 后闪蒸塔塔顶压力与MAH、醋酸、丙烯酸含量关系
图6 后闪蒸塔塔底温度与MAH、醋酸、丙烯酸含量关系
图7 塔底加热器负荷与后闪蒸塔塔底温度关系
后闪蒸塔塔底MAH含量控制指标小于0.14%，醋酸、丙烯酸含量尽可能的低。由图5可以看出，随后闪蒸塔塔压增加，后闪蒸塔塔底MAH含量持续升高。压力升高，MAH沸点升高，MAH与丙烯酸相对挥发度也减小，不利于两者分离。压力在3 kPa(a)以下即可满足控
制指标，压力控制较低，抽真空需要的能耗高，考虑到能耗及控制指标，因此将后闪蒸塔塔压控制在3 kPa(a)。
由图6可以看出，随闪蒸塔底温度升高，塔底醋酸、丙烯酸、MAH含量持续降低,温度大于202 ℃后塔底MAH含量满足控制指标，温度大于203 ℃后MAH含量下降趋势趋于平缓，温度过高DBP易于分解，再沸器负荷增加。考虑到DBP分解及再沸器热负荷等因素，将后闪蒸塔塔底温度控制在202～203 ℃。原塔底温度控制在约206 ℃，将塔底温度降低后即满足了控制指标的要求，由图7可以看出，塔底加热器热负荷降低了6%。
2.4 排气洗涤塔模拟及分析
2.4.1 排气洗涤塔模拟
根据装置中实际的工艺流程，排气洗涤塔T1417选用RadFrac严格精馏模块。
运行结果与实际数据比较见表7与表8。
表7 主要模拟参数与装置实际值比较项目模拟实际相对误差,%塔底半富油流量/(kg·h-1)17
330.7317 040.001.71塔底温度/℃64.4063.002.22塔顶压力/kPa1.001.000.00全塔压降/kPa1.001.000.00
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