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高分子化学实验,高化实验报告⑥苯乙烯-马来酸酐的共聚

高分子化学实验

实验名称：苯乙烯-马来酸酐的共聚

班级： 2015级高分子2班

姓名：张涵张望博

学号： ********** 、**********

一、
实验目的

1.本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素；

2.初步掌握高聚物中官能团的测定方法。

二、实验原理

苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定：

苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。其反应方程如下：

顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共轭体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。其反应过程如下：

苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2＝0.015，r1·r2＝0.006 若两种单体以1：1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标准酸滴定，共聚物的组成。

三、实验仪器及药品

1.仪器：搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、滴定管、烧杯、滴液漏斗。

2.药品：苯乙烯、顺丁烯二酸酐甲苯、酚酞指示剂、AIBN(重结晶) )(和谐美)

四、实验装置图

袁菲微博

注:

1、电动搅拌棒

2、4、塞子

5、球形冷凝管

6、三颈烧瓶

图1 实验装置图

五、注意事项

1.在安装实验仪器时，必须要保证搅拌器垂直于烧瓶，以保证实验装置能够稳定，在搅拌器高速转动时，实验装置不会出现较为明显的震动和晃动。

2.水浴锅在打开电源以前必须检查是否装有水，没有的话，装入适量自来水。并保持其外部干燥，以免发生短路，损坏仪器。

乙烯基三乙氧基硅烷3.甲苯、苯乙烯等药品有毒，不能用鼻子直接嗅闻。并且在使用后，应该及时的把瓶盖盖上，防止挥发或打翻。

六、实验步骤、现象及分析

表1 实验步骤、现象及分析

仿生循环伏安法

实验步骤	吴文献事件实验现象	分析
1. 在250ml的三口烧瓶上装上温度计、搅拌器、球形冷凝管及氮气导管。
2. 将29.5ml苯乙烯及2.95g（0.03mol）顺丁烯二酸酐（先加）加入三口瓶中，水浴加热，体系温度升至50℃后，在搅拌下，顺丁烯二酸酐溶解。	苯乙烯为无透明液体，顺丁烯二酸酐为白晶体。在不断搅拌、加热的条件下，固体在45℃时逐渐溶解，转速为290r/min。	顺丁烯二酸酐（马来酸酐）能溶于醇、乙醚和丙酮，在加热条件下能溶解于苯乙烯。
3. 将3.7ml苯乙烯及AIBN 0.01g与25 ml甲苯混合后，放入滴液漏斗中。	AIBN为白针状结晶，实际添加量为0.01g，液体滴入时，溶液并没有发生明显的变化。	AIBN为油溶性引发剂。不溶于水，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚等有机溶剂中。
4. 升温至77℃左右，搅拌下，将苯乙烯溶液在30min 内滴加完，再在80℃左右反应1h 至1.5h。反应过程中注意观察现象。在反应物渐渐变稠，搅拌困难时停止加热。冷却至室温，用布氏漏斗过滤。	升温至77℃，刚滴加一会儿，三口瓶内溶液呈澄清透明液体。滴加约半个小时后，溶液中的部分物质析出附在界面四周，溶液析出一些白的固体于溶液中随搅拌桨旋转；约40min后，白珠状物体积变大且搅拌困难，停止加热。	引发剂用量偏多，致使反应45分钟后，溶液就已经析出大量沉淀物，生成的聚合物先沉淀出来一颗小球，然后开始快速的链增长，形成的小球就越来越大。
5.得到的白粉末状团体产物，用甲醇洗涤，抽滤并用热水洗涤。产品置于塑料杯中，在真空烘箱中40℃下干燥至恒重。	抽滤得白珠状及粉末状固体装入塑料杯中：	用甲醇洗涤以除去未反应完全的单体。用热水洗去马来酸酐均聚物及甲醇得到较为纯净的聚合产物。

七、实验结果及分析

本文发布于:2024-09-21 19:31:30，感谢您对本站的认可！

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