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可靠性酸酐含量
摘要：马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物是应用尼龙产品中的一种高效增韧剂，通过化学反应的手段在聚乙烯分子链上接技数个马来酸酐分子，使产品既具有聚乙烯的良好加工性和其它优异性能，又具有马来酸酐极性分子的可再反应性和强极性，利于作为偶联剂和再反应改性剂使用，在塑料领域具有广泛的用途。本实验利用酸碱滴定法测定接枝物的接枝率来确定接枝效果，该方法具有操作简单，投资少的优点。
中国节能投资公司
关键词：尼龙66，马来酸酐，乙烯-辛烯共聚物，接枝，酸碱滴定
前言
尼龙作为一种工程塑料具有良好的物理性能，耐磨、自润滑性好，耐化学药品，对酸碱盐稳定，耐油性和耐溶剂性能也很好，被广泛应用于交通运输、电子电气、机械等行业。但由于PA尤其是 PA66含有极性基团，吸水性较大，易引起弹性模量及强度降低，影响尺寸稳定性”。同时PA在低温和干燥状态下易脆化、冲击性能差。因此提高PA 在干态及低温下的冲击强度一直是人们关注的课题。自美国Du Pont公司开发PA以来，国外许多公司相继开发冉韧性PA。我国于20世纪80年代也开始了超韧PA的开发，其增韧剂多为马来酸酐接枝(乙烯／丙烯／二烯)共聚物(EPDM—g-MAH)和(乙烯／辛烯)共聚物(PoE)”J。本实验研究POE是否接枝上MAH及其接枝率的测定。
1. 实验部分
.1. 主要仪器及原料
仪器：500ml三口烧瓶，100ml烧杯，玻璃棒，1000ml容量瓶，量筒，冷凝管，温度计，磁力搅拌器，酸碱滴定管，电子天平。
原料：POE，KOH，乙醇，异丙醇，浓HCl，二甲苯，马来酸酐。
1.2.接枝率测定方法
（1）滴定法：基于酸碱中和反应，根据滴定结果计算出样品中酸酐含量。
（2）红外分光光度法：作出样品的红外光谱图后，将酸酐的特征峰与POE的内标峰的峰面积比作为酸酐含量多少的量度，这是一种相对方法。
万盛区委书记由于酸碱滴定简便，易于操作，所以本实验采用酸碱滴定法测定酸酐接枝率1.3.实验步骤
1.3.1.标准液的配置和标定
（1）KOH -乙醇标准溶液（0.1mol/L）的配制：称取30 gKOH溶于 30mL蒸馏水中，用乙醇稀释至1000 mL，放置24 h，待用。
(2) KOH -乙醇标准溶液的标定：准确称取烘干的邻苯二甲酸氢钾0.6000 g，溶于50mL蒸馏水中，加入2滴酚酞指示剂，用配好的KOH -乙醇溶液滴定至溶液成粉红。
同时作空白试验。KOH -乙醇标准溶液物质的量浓度按下式计算:
C KOH-乙醇=m /(V1-V2)×0.2042
式中:m‑‑‑‑邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V1‑‑‑‑KOH -乙醇溶液的用量，mL；
V2‑‑‑‑空白试验中KOH -乙醇溶液的用量，mL；
0.2042 ‑‑‑‑与1. 00 mL KOH -乙醇溶液(C KOH-乙醇=1. 000 mol/L)
相当的以g表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
（3）HCl-异丙醇标准溶液(0. 1 mol/L)的配制：量取10 mL盐酸，用异丙醇稀释至1 000 mL，摇匀。
（4）HCl-异丙醇标准溶液的标定：准确称取烘干至质量恒定的无水碳酸钠0.2000g，溶于50 mL蒸馏水中。加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配好的HCl-异丙醇标准溶液滴定由绿变成暗红，煮沸2 min，冷却后继续滴溶液至暗红。同时作空白试验。HCl-异丙醇标准溶液物质的量浓度按下式计算:
傅里叶红外光谱仪C HCll-异丙醇=m /(V1-V2)×0.05299
m‑‑‑‑无水碳酸钠质量，g；
V1‑‑‑‑HCl-异丙醇溶液的用量，mL；
V2‑‑‑‑空白试验中HCl-异丙醇溶液的用量，mL；
0.05299‑‑‑‑与1.00 mL HCl -异丙醇溶液(C HCl-异丙
)=1. 000 （mol/L）相当的以g表示的无水碳酸
醇
钠的质量。
1.3.
2.POE-ｇ-MAH接枝物制备
称取一定量烘干至恒重的POE于四口瓶中，加入一定量甲苯，油浴加热至POE完全溶解；加入MAH和DCP，反应一定时间，抽滤；用乙醇洗涤4～6次，洗去混在产物中的MAH和甲苯。在80℃、0.095MPa的真空烘箱中烘24h，备用。
1.3.3.接枝物纯化
在250ml烧瓶中，加入100ml二甲苯溶液，将2.0g左右接枝物加入烧瓶中加热回流1h，使其完全溶解，溶解完全后，趁热过滤。
在烧杯中倒入100ml丙酮溶液，用滤纸覆盖烧杯口，趁热过滤，热溶液中的不溶物质将被过滤留在滤纸上，可溶物滴落在丙酮溶液中，接枝物以白絮状沉淀形态悬浮于溶液中，将白絮状沉淀取出，经布氏漏斗减压过滤，所得接枝物在真空烘箱内干燥至恒重，便可得纯化物。
1.3.4接枝率测定
准确称取0.4g纯化后的POE-g-MAH增韧剂加入500ml三口烧瓶中，加入90ml二甲苯，雨135摄氏度下加热回流至增韧剂完全溶解，冷却至70摄氏度，加入3mlKOH-乙醇溶液，然后在135摄氏度下加热回流30min，冷却
至80摄氏度，在（75摄氏度左右）的恒温水浴锅中用HCl-异丙醇溶液滴定过剩的KOH-乙醇溶液，以酚酞为指示剂，至溶液颜由红变为无。并做空白试验。通过下式计算MAH的接枝率：
G MAH=9.806（V1C1-V2C2）/2m
式中，G MAH‑‑‑‑ 1 g POE接枝物上的MAH质量分数，%；
中央7台每日农经C1‑‑‑‑KOH -乙醇标准溶液浓度，mol/L；
C2‑‑‑‑HCl-异丙醇标准溶液浓度，mol/L；
V1‑‑‑‑加入过量KOH—乙醇标准溶液的体积，mL；
V2‑‑‑‑滴定中和碱所消耗的HCl-异丙醇标液体积，mL；
m‑‑‑‑接枝物精制样品的质量，g；
试验中酸的用量为：V0=28.30ml，V’=29.15ml，所以V2=0.85ml；V1=3ml；m=0.4075g，C1=0.05298mol/L，C2=0.07678 mol/L，得接枝率为1.1271%。空白试验中实测POE的酸性为0。
2. 结果与分析
经过实验可以得出，马来酸酐成功接枝到POE上，但是接枝率较低，在实验中对于该反应来说都是最佳条件，故条件影响因素忽略。主要是在接枝物的纯化方面有影响，趁热过滤时，接枝物类似凝胶状，滤纸无法正常过滤，对结果产生很大影响。其他方面就是偶然因素，每个人对试剂颜变化不敏感而导致滴定终点不同，小组成员在滴定时读数有误差等，都对结果产生影响。为了节约与简洁，滴定法测定马来酸酐接枝POE中酸酐的含量更适合。
参考文献
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