XRD半定量分析

半定量分析步骤
1 物相检索
1.1打开HighScore软件,读入需要分析的文件
[1]选择菜单“File”菜单下的“Open”命令,即打开一个读入文件的对话框
    工具“”具有同样的功能。
[2]在文件名上双击,这个文件就被读入到主窗口并显示出来。
1.2检索物相
[1]剔除峰。
   
    点击菜单栏Treatment→Strip K-Alpha2出现下图所示对话框:
小手阅读器
点击strip,然后点击replace,操作完成。
[2]确定背景科技奥运
点击菜单栏Treatment→Determine background出现下图所示对话框:
    有三种方式,如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多,会在20-30°之间形成一个非晶包,自动的方式一般会剔除这个非晶包,使用者需要注意。
[3]点击“IdeAll”。
原教旨主义检索结果如下:
[4]选定合适的卡片
检索后,系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比,并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分,分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知,仅凭得分高低进行判断,出错的几率是很高的。也就是说,最终的评判要由人来完成,而不是机器。
    当我们选出第一相后,如果系统在Auto residue(命令菜单为:View→Tool bars→pattern tool bas→ auto residiue)状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序,方便我们更快的出第二相、第三相。
    点击红圈所示的快捷按钮,或者点击命令菜单: Tools→Reference code即可进入以下界面:
在弹出的对话框里输入已知的PDF 卡号,再点击对话框里的“Load”即可。
注意:(1)主图下方有一个pattern的按钮
在文件刚打开的时候是灰的,当有卡片选出时,该按钮被激活。按下该按钮,仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里不到卡片上的最强峰(100%),无论次强峰对应多么好,都认为试样中没有该卡片上标定的物相。
u708(2)分析结束后要保存为*.Caf 格式,只有该格式才能保存以上操作所有信息。
2半定量分析
2.1半定量分析原理
从1978年开始,ICDD 发表的PDF卡片上开始附加有 RIR 值,它是按样品重量与 按1:1 的质量分数混合后,测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比,如式2-1所示:
                                                          2-1
其中,分别为物相i和参考物的最强峰的积分强度。根据“绝热法”原理。如果一个系统中存在N相,其中第i相的质量分数可以由各个物相的RIR值给出,如式2-2[1]
                                                      2-2
由于影响XRD 强度的因素很多,因而RIR 值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响;晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响RIR值,而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同,因而利用RIR 值只能做半定量分析。对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD 谱线,定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在5%左右;对于物相鉴定用连续扫描谱线,半定量分析的物相含量相对误差一般在5%~10%之间鼻科手术中文版娶中国太太的下场[2]
2.2半定量分析步骤
2.2.1查看物相标准卡片确定物相RIR值

本文发布于:2024-09-21 01:20:34,感谢您对本站的认可!

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