XRD分析总结

XRD分析总结
1.XRD分析基本原理
当一束单X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,就是X射线衍射的基本原理。物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合在一起而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据[1]五力模型。
2.XRD分析应用
XRD分析应用主要有以下几个方面:
霍尔电流
我们采用XRD表征主要应用于A型分子筛的物相分析,故简单介绍物相的定性和定量分析。.
2.1物相组成的定性分析
不同物相的多晶衍射谱,在衍射峰的数量、位置及强度上总有一些不同,具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加,因而将混合物的衍射谱
与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配,可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示,也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值和相对强度来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比,也可是将他们的各晶面间距值, 相对强度进行对比。这种匹配解析可以用计算机自动进行,也可用人工进行。
2.2 定量相分析伊春论坛
对一些特定的体系,可应用下列国标规定的方法进行:GB/T 5225-85GB/T 8359-87GB/T 8362-87。对不同的分析体系应选用合适的分析方法,如外标法、参考强度比法、增量法、无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展,探讨使用他们的可能性。
3.Bruker D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪
3.1 基本功能
由封闭管X射线光源、广角测角仪、PSD检测器以及用于控制仪器和处理数据的计算机所组成。样品(一般需要20~100 mg)通常为粉末利用粉末样品对X射线的衍射效应,记
录和分析X射线衍射谱图,可以对样品进行物相定性和定量分析,测定精确的晶胞参数、简单晶体的晶体结构、样品的结晶度、微晶的粒度、样品中的宏观和微观应力、织构等。
3.2 仪器特点
采用垂直测角器,样品托可平放,因此可对少量样品进行测试。
疏血通3.3 性能指标
扫描方式:undefined/undefined测角仪
可读最小步长:0.0001°
角度重现性:0.0001°
最大扫描速度:1500°/min
环境要求:室内温度:19℃ ~ 25℃,相对湿度:≤70%。
4.D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪分析A型分子筛
4.1 样品预处理
将合成的样品洗涤,过滤烘干后,置于盛有氯化钠饱和水溶液的干燥器中,将干燥器放置在35℃恒温水浴中24h,取出。
4.2 XRD测试步骤
果糖胺1制样
1取少量待测样品,用玛瑙研钵研细。
2取少量研细的待测样品于特制的玻璃或塑料样品皿中,用特制的玻璃片压平。
2XRD扫描
1打开XRD衍射仪的玻璃门,选用合适的光栅(1mmNi),将装有待测样品的玻璃或塑料样品皿平放在样品台上,锁紧,关好玻璃门。
2在电脑上打开分析软件,设置好扫描角度,步长和扫描速度(A型分子筛一般扫广角5~60
°,步长0.05°水力压裂,扫描速度0.2/秒)后,点击open,点击data collection,则仪器开始检测,分析软件同步进行数据采集。
3扫描结束后,点击close,此时可以打开仪器玻璃门,取下样品皿,保存采集的数据,便于后续分析处理。
4.3 注意事项:
1.重点实验室的仪器除了上述步骤,不得自行开关,擅改参数,室内空调温度不得随便改动,出现故障,需请专门的老师来维修处理。
2.确保仪器的安全玻璃门关上才能开始测定,X射线对人的生理有很大伤害。
3.制样时要确保样品研细均匀,制好后的样品表面平整光滑,否则表征数据不够精确。
4.A型分子筛具有一定的水吸附能力,对表征结果有一定影响,在表征前需吸水饱和,统一参造系,表征的结果才有意义。
参考文献
[1]徐如人, 庞文琴, 于吉红等. 分子筛与多孔材料化学[M]. 北京:科学出版社, 2004.

本文发布于:2024-09-21 01:38:50,感谢您对本站的认可!

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