划重点！XRD的68个常见问题详解分片阈值
1. 做 XRD 有什么⽤途，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？
X射线照射到物质上将产⽣散射。晶态物质对X 射线产⽣的相⼲散射表现为衍射现象，即⼊射光束出射时光束没有被发散但⽅向被改变了⽽其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。
绝⼤多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产⽣ X 射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的 X 射线衍射图是晶体微观结构⽴体场景的⼀种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。⽤少量固体粉末或⼩块样品便可得到其 X 射线衍射图。 XRD（X 射线衍射）是⽬前研究晶体结构(如原⼦或离⼦及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和⼤⼩等)最有⼒的⽅法。
XRD特别适⽤于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数⽬、⾓度位置、相对强度次序以⾄衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的X 射线衍射谱图的对⽐分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析； XRD 还可以测定材料中晶粒的⼤⼩或其排布取向（材料的织构）...等等，应⽤⾯⼗分普遍、⼴泛。
⽬前 XRD 主要适⽤于⽆机物，对于有机物应⽤较少。
2. 如何由XRD 图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD 图谱中⾮晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？
三者并⽆严格明晰的分界。
在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若⼲或许多个⼀般是彼此独⽴的很窄的"尖峰"（其半⾼度处的2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这⼀宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最⼩宽度"）。如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺⼨将⼩于 300nm，可以称之为"微晶"。晶体的 X 射线衍射理论中有⼀个Scherrer公式:
巴格西可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射⽅向上的厚度。
⾮晶质衍射图的特征是：在整个扫描⾓度范围内（从2θ 1°~2°开始到⼏⼗度）只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化，其间可能有⼀到⼏个最⼤值；开始处因为接近直射光束强度较⼤，随着⾓度的增加强度迅速下降，到⾼⾓度强度慢慢地趋向仪器的本底值。
从 Scherrer 公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细⼩下去⽽导致晶体的衍射峰极⼤地宽化、相互重叠⽽模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原⼦或离⼦这些粒⼦间的"近程有序"了，这就是我们所设想的"⾮晶质"微观结构的场景。⾮晶质衍射图上的⼀个最⼤值相对应的是该⾮晶质中⼀种常发⽣的粒⼦间距离。
介于这两种典型之间⽽偏⼀些"⾮晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。
3. 在做Ｘ射线衍射时，如果⽤不同的靶，例如⽤铜靶或者 Cr 靶，两者的谱图会⼀样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？
不同的靶，其特征波长不同。衍射⾓（⼜常称为 Bragg ⾓或2θ⾓）决定于实验使⽤的波长（Bragg ⽅程）。使⽤不同的靶也就是所⽤的 X 射线的波长不同，根据 Bragg ⽅程，某⼀间距为 d 的晶⾯族其衍射⾓将不同, 各间距值的晶⾯族的衍射⾓将表现出有规律的改变。因此，使⽤不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。
⽽⼀种晶体⾃有的⼀套d值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数。因此，不管使⽤何种靶材的 X 射线管，从所得到的衍射图获得的某样品的⼀套d值，与靶材⽆关。衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和⼊射线的波长有关。因此同⼀样品⽤不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差
但是由于样品的吸收性质也和⼊射线的波长有关。因此同⼀样品⽤不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。
重温⼀下布拉格公式和衍射的强度公式，您的问题答案全都有了。
4. 我想知道不同衍射⾓对应的晶⾯，怎么办？
如果你的图能够到对应的粉末衍射数据卡，那么问题就简单了。多数的粉末衍射数据卡上⾯都给出了各衍射线的衍射指标，也就可以知道对应的晶⾯了。
如果是未知晶体结构的图，就需要求解各衍射线的衍射指标，这⼀步⼯作叫做"衍射图的指标化"。如⾃⼰解决需要具备基础的晶体学知识，然后学会⼀两个指标化的⼯具软件（如 treaor90）进⾏尝试。
5. 对于正交晶系的晶胞参数，其中 a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度。但我不清楚如何定义 a、b、c 的⽅向，也就是说按照什么依据确定这三条棱的⽅向？是否有明确的规定还是可以任意⾃定义？
⼀般来说可以⽤ a < b < c 的定向原则，其实，⽤什么⽅向都可以，它们可以通过矩阵来转换。
晶胞中的 a，b，c，分别是三个晶轴⽅向上的单位平移向量的长度，称为轴长，不是"三个棱"的长度。轴长符号也常⽤a0，b0，c0 表⽰。轴长单位常⽤Å（埃，Angstrom）或纳⽶（nm）。在晶体结
构中没有"棱"这样⼀种说法，只有晶体坐标系，⽽这个坐标系是⽤ a，b，c，α，β，γ六个参数来表⽰的，α，β，γ分别代表三个轴间的夹⾓。⽽"晶棱"是指晶体的外形的棱边。所以说"a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度"是错误的。
6. 如何计算晶胞体积？⽐如说我想计算⼆氧化锆四⽅晶相的晶胞体积，甚⾄是各个晶胞参数，怎么⽤这个软件来具体处理⼀下呢？
⾸先，你要有相应的晶体学⽅⾯的知识。这些软件是为我们处理⼀些晶体学上的⼀些问题服务，所以，你不能抛开晶体学去使⽤软件。关注材料基，学习更多技能。有了⼀些必要的晶体学知识之后，你再去学习使⽤这些软件，这样你才能看懂 help ⾥的内容。对于你现在所讲的这个晶胞体积的问题，实际上也就是晶胞参数精确测定的问题，因为晶胞参数精确测定了之后，晶胞体积⾃然就知道了。
7. 有什么软件能根据分数坐标画出晶体的空间结构？就是有⼋⾯体或者四⾯体的那种。
根据晶体的结构结构数据，⽤ diamond 或 atoms 等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体的空间结构。
8. 六⾓结构的晶体在⽣长时它的内在的优先⽣长⽅向是哪⼀个？
抗拉强度计算
⼀般来说晶体沿短轴⽅向⽣长速度快 ，垂直于长轴⽅向的晶⾯密度较⼤，从能量的⾓度说，当晶体⽣长时，这样的格位更稳定⼀些。
9. 如何知道晶体中原⼦坐标?
做单晶 X－射线衍射才能得到原⼦的坐标。除了四圆外，CCD 也可进⾏单晶 X－射线衍射。
10. 如何根据 X 射线衍射数据计算晶粒尺⼨晶格常数和畸变，⽤什么理论和公式？
根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺⼨晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细⼩产⽣的情况下，根据衍射峰的宽化量⽤ Scherrer 公式便可以估算晶粒在该衍射⽅向上的厚度。你如果需要做这⽅⾯的计算，需要增加⼀些⼊门知识，在本上你就能够到⼀些有关资料的。
X射线⼩⾓衍射和⼩⾓散射问题
11. ⼩⾓X射线散射（Small Angle X-ray Scattering)和⼩⾓X射线衍射(Small angle x-ray diffraction)是⼀回事吗？
早期⼩⾓ X 射线散射仅指超细颗粒在低⾓度范围（常指2θ<20°）上的 X射线散射，⽽现在，⼩⾓X射线散射通指在低⾓度范围（常指 2θ<10°~20°）的 X 射线散射。
⾓度范围（常指 2θ<10°~20°）的 X 射线散射。
X-射线照射到晶体上发⽣相⼲散射（存在位相关系）的物理现象叫衍射，即使发⽣在低⾓度也是衍射。例如，某相的d 值为 31.5Å，相应衍射为2.80°（Cu-Kα），如果该相有很⾼的结晶度，31.5Å峰还是⼗分尖锐的。薄膜也能产⽣取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在⼩⾓范围内的 X 射线衍射。在这些情况下，样品的⼩⾓X射线散射强度主要来⾃样品的衍射，称之为⾓X射线衍射。对这类样品，⼈们关⼼的是其最⼤的 d 值或者是薄膜厚度与结构，必须研究其⼩⾓X 射线衍射。
X-射线照射到超细粉末颗粒（粒径⼩于⼏百埃，不管其是晶体还是⾮晶体）也会发⽣相⼲散射现象，也发⽣在低⾓度区。但是由微细颗粒产⽣的相⼲散射图的特征与上述的由超⼤晶⾯间距或薄膜产⽣的⼩⾓ X 射线衍射图的特征完全不同。⼩⾓衍射，⼀般应⽤于测定超⼤晶⾯间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题；⼩⾓散射则是应⽤于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。
X-射线照射到样品上还会发⽣⾮相⼲散射，其强度分别也主要集中在在低⾓度范围，康普顿散射就属于此类，其结果是增加背景。
12. 哪⾥能得到⼩⾓X射线衍射的系统理论包括书、⽂献、技术、软件？
1. 张晋远等, X 射线⼩⾓散射. ⾼等教育出版社, 北京, 1990
2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9
13. 我现在做介孔材料。介孔(孔径 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格⼀样的排列在材料中，孔壁、材料为⾮晶相。为什么 XRD 能粗测孔与孔的间距？我了解到的是，孔成有序排列，所以在⼩⾓度会有衍射峰，(001)⾯的峰值和孔径有关。但我不知道为什么?
跟长周期有关：⼤的孔需要⼤的周期，或者说是"孔⾯"间距，类似于"晶⾯间距"。"孔"意味晶体中该区域没有原⼦填充，没有填充原⼦就⽆衍射峰。⽽孔洞的边界是原⼦紧密排列的，原⼦密度相对较⾼，对应产⽣较强的衍射，强度较⼤。
⼤孔孔径⼤，空间重复周期⼤（即长周期），对应的晶⾯距⼤，产⽣的衍射在⼩⾓区。所说的（001）有强线对应的材料的晶体 C 轴较长，如果第⼀线是（100）则 A 轴较长。
关于粉末衍射数据库的问题
14. PDF2 卡⽚与 JCPDS 卡有什么区别？
是同⼀个东西，PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的产品，ICDD 前⾝为 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。
15. 为什么我⽤ pcpdfwin 查到的电⼦ PDF 卡和我在学校图书馆查的 PDF 卡不同，卡号都是⼀样的，可相对强度值不⼀样，这是为什么？
相对强度是估计的，有误差是正常的，可能是数据的来源有所不同造成的，还有要注意，由于卡⽚制作后就不能改，所以有的卡⽚被后来的结果修正了，这在印制的卡⽚上是没有这种信息的，但在数据库中的卡⽚则有说明，哪些卡⽚已经被删除。
16. 衍射卡⽚⾥⾯相对强度怎么有的⼤于 100？（⽐如为 999）
粉末衍射卡的强度数据以相对强度提供，⼀般以最强线为100。但是计算的粉末衍射数据最强峰的强度值取作 999。关注材料基，学习更多技能。其实相对强度的数值并不重要，您只要把最⼤的当作100，其它的与之⽐较就可以了，⽐如 999 当作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在这⾥因为是估计，有误差也没有关系了。
17. 同⼀种物质对应着两张卡⽚，这正常吗？
这很正常，两张卡⽚是在不同的时间或由不同的⼈做的。你可以按卡⽚号调出卡⽚，卡⽚上就可以查到卡⽚数据出处的原始⽂献。
18. 在 X 射线粉末衍射的数据表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac，请问 "
Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意义。
"Rel.Int.[%]"的意思是"相对强度，%"，"Scale Fac"是（强度）"⽐例因⼦"。
19. 请问哪⾥能查到⽂献上发表的天然产物的晶体数据？
ICSD 数据库或 ICDD的PDF 数据库。除此之外，还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到，在"晶体学数据库"栏⽬中提供的链接中查。
XRD物相分析⽅⾯的问题
20. 样品卡与标准卡对⽐原则？
提供⼏条原则供⼤家参考：
对⽐d值⽐对⽐强度要重要；
低⾓度的线要⽐⾼⾓度的线要要；
强线⽐弱线重要；
要重视特征线；
同⼀个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的；
个别低⾓度线出现缺失；
由于样品择优取向某些线的强度会发⽣变化；
有时会出现⽆法解释的弱线，这是正常的，不能要求把所有的线都得到解释。
21、"要重视特征线"，那么什么是特征线？"同⼀个物相可能有多套衍射数据，但要注意有的数据是被删除的"，这是什么意思？
所谓的特征线就是某物质最强⽽且是独有的最容易判断的线，如⽯英的特征线就是 d=3.34Å的线，在混合物中如果出现这条线，有⽯英的可能性就⼤，其它也是这样，这在混合物中查物相是很有⽤的。
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同⼀个物相可能有多套衍射数据是指有多个卡⽚的数据都是⼀个物相，⽐如⽯英（SiO2）从 1 到 49 卷都有数据，共有93 个数据卡⽚，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等（共 38 个）这些卡⽚都是卡⽚库的编者已经删除的。22. 如何将单晶数据转化为粉末的，来作为我的标准谱呢？
可以利⽤ Shape 公司的软件，利⽤单晶数据计算粉末理论图。
23. 没有它的粉晶射线图，但是有根据其单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？
如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图的，可以使⽤ Materials Studio 的 reflex plus 模块算出来；有原⼦坐标，通过 diamond 也可以得到它的粉末 XRD 图。
24. 如何分析出其晶体结构⽽确定是我们预期的物质呢？
如果能够在 ICDD 的粉末衍射数据库中到你预期的物质的衍射数据
25. 钴酸锂的标准卡⽚有哪⼏种？⽽许多⼚家⽤的是 16-427 标准卡⽚，没有考虑（009）这个衍射峰，为什么不⽤ 75-0532 标准卡⽚呢？
16-427是通过实验得出的，⽽75-0532 是利⽤ICSD结构数据库中的结构数据计算得出的做钴酸锂实验时，出现的峰和75-0532⼀样，⽽和16-427是不是只差（009）衍射峰呢？如果是这样，那么就是16-427漏掉了这个峰，或者当时实验者收集数据时的⾓度不够⾼，没有达到这个峰的位置，这种情况是常有的。关注材料基，学习更多技能。
26. 做钴酸锂 XRD 衍射实验时，在 X 衍射仪上做出的衍射图⽚，第⼀个衍射峰特别⾼，其他的衍射峰特别低，不成⽐例，是仪器本⾝的原因，还是发⽣了择优取向，请各位⾼⼿指点。
不知你是⽤钴酸锂粉末做的实验，还是多晶膜等？如果是粉末，那可能就是择优取向了。西北农林科技大学学报
27. 化学沉淀法从氨氮废⽔中结晶出磷酸铵镁，XRD 与标准 JCPDS 相⽐衍射峰有规律向左偏移，这表达什么晶体结构的信息啊？
如果各峰的偏移基本上是⼀个固定值，原因是 2θ零位不正确；样品平⾯后仰；组成偏离化学式，未知的偏离导致晶格变⼤了⼀些
28. ⽤ Jade5 软件可以进⾏ XRD 定量分析吗?
XRD定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据（原理上应该⽤峰的⾯积数据），余下的⼯作便是些乘除⽐例的运算了，使⽤表格软件（如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微软的Excel）完成甚为⽅便。因此，使⽤任⼀能够获得峰⾯积或峰⾼的软件⼯具都可以进⾏XRD定量分析，当然，有Jade 软件更为⽅便。
药理学进展
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XRD精修⽅⾯的问题
29. 请介绍⼀些介绍 Rietveld ⽅法的书籍
这⽅⾯的书籍很多，如：《粉末衍射法测定晶体结构》
作者：梁敬魁编著出版社：科学出版社
出版时间：2003
丛编项：应⽤物理学丛书
简介：本书系统全⾯论述了粉末衍射图谱的指标化，点阵常数的精确测量，粉末衍射测定新型化合物晶体结构的各种⽅法等在离⼦晶体结构分析中的应⽤。
主题项：粉末衍射法－晶体结构 X 射线衍射－晶体结构
30. chekcell 软件可以根据 xrd 图谱和 pdf 卡⽚获得样品的晶胞参数么？
CHEKCELL 是进⾏晶胞参数的精修，粗晶胞当然可以在pdf卡⽚上得到了，这个软件是较简单，按照上⾯的提⽰操作就可以了。
31. ⽤ XRD 图来精修出分⼦结构研究分⼦的性质, 收集 XRD 时应注意些什么?
强度要⾼，中等强度的衍射峰强度要达到 5000 计数以上；衍射峰的分辨要尽可能的好；扫描范围要
⼤，最⼤ d 值的峰不能缺失。衍射峰的强度和很多因素有关，⽐如样品的衍射能⼒，性质，还有仪器功率，测试⽅法，检测器的灵敏度等等。
32. 做 XRD 时步长⼀般为 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了强度要求 500 以上，步长有没有什么要求啊？
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