jade5.0 分析XRD数据基本过程
2006-07-22 16:02
现在将通过实例初步介绍jade5.0 的基本操作步骤
1、数据输⼊
由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt⽂档或Ascii格式的⽂档(⽂件名为*.txt 或*.asc )，为提⾼软件的通⽤性jade5.0 提供了以txt⽂档或Ascii格式输⼊数据。
运⾏ ⾸先进⼊以下界⾯
中间的窗⼝⽤于选择需打开⽂件，左侧选择⽂件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开⽂件的类型, ⼀般选择XRD Pattern files(*.*) ，这时在右下⽅的窗⼝中将显⽰左侧被选择⽂件夹中所有能被该软 件识别的⽂件，然后选择需要分析的数据⽂件，点击菜单栏Read进⼊主窗⼝，此选择窗⼝可以通过主窗 ⼝中file/patterns 进⼊。
2、背景及Ka2线扣除
在主菜单栏中选择analyze/fit background 进⼊如下窗⼝：
— f?ti!FIH 汎ftMtnrS1
* Br?f h T fa f J [Z~ ~ *
A*j” i- n F*- hff* ] !*** ] — ￡flw [ 4b如!. 'J. .V .5 C. J |BO
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fllb 伸*陷?F? lt-|
*|r
.................. ..... .....
1M4F
Fit/Remove Backer nun d,…-
Area above I he Background Cmve：
[iOJ [619 )25503 亟
| Pefauk BE Fitting]Save Reset
Ship K-alpha2Remove[稣⾎]Close
该窗⼝⽤于设置扣除背景时的参数，⼀般选择默认值直接选择apply ，回到主窗⼝，此时软件⾃动运⾏Edit ba汨.E 按钮，⽤于⼿动修改背景，Edit bar ⼯具栏如下：
此⼯具栏提供了放⼤、标定峰位等操作，当⿏标移动到按钮上时软件将⾃动提⽰。在该软件中的所有按钮
对⿏标左右键操作都有不同效果，⼀般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。
3、确定峰位
在主菜单栏中选择analysie/find peaks ，进⼊确定峰位所需的参数设置窗⼝，如下图，⼀般选择默
认值，选择apply 回到主窗⼝，选择Edit bar 左第三个按钮可⼿动编辑。
中西真理香■=B]^eak Search, Labeling 4 Sealxng
Search Labeling ；
Fil怕F Tvpe：
Points - [13~
R Parabolic Filter
|-' Quartic Filter
I hrethold
Peak Location: '?
Summit
Centroid Fit
■' Paraboic Fit
Threshold Er Range:
Thre$hdd Sigma$ = |3,0O~ :
Intensi^ Cuboff(S) -)0?10 ~r~j Range
toFindBG - To~之Points to Average
BG - p_ 兰! Angulai Range = |l0.1
|69.9
Save Reset gply [!S遥:⽬P Variable Filter Length/Point$ v
Screen exit K.-alpha2 Peaks 宙
Erase Existing Peak Lining
在⼿动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report ，进⼊如下界⾯:
Cubic Spline
Background Function and Point Sampling：
* Autonndiic THffehold ■- Sigmas
P Strip K-alpha2 - K-aVa2 Fl ritio
Offset of BG Curve from BG Dots
Peak Search Report (12 Peaks, Sax. _ .
⽚[Trh丽丄⽇列BG
i Height\% \ Area离；FWHM J
129.944 2.9B164359552427450938.50.694 231.627 2.8266431135327.3254249.90.E13
35.1B7Z548413752EE20.669113.60.208
38.41B 2.3412264045235.0156630.30.294
44.654 2.027624641293100.050911D0.01335
颐和园教学设计
50.150 1.6175234960046.4470092.30.666
51.264 1.7805230921 e16.9114522 50 446 a52159 1.7522228723318 0218943.00.000 954.636 1.6784231332725L3243147.30.S32 1055.610 1.6513235627721.4114322.50.352 1159745 1.54652524425證9216442.50.433
1 265.075 1.4321131B7155215 4.20.242
Save C QPV Erase Customize Rescale Hdp
在此窗⼝中显⽰了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽（FWHM ）等参数，其中FWHM
算晶粒度的主要参数。
选择analyze/find peaks ，在此窗⼝中选择Labeling 标签，可以选择峰的标⽰⽅式，如下图:
将是计通过以上操作主窗⼝将为如下效果:
在做定性及定量分析之前需要将
PDF 数据库载⼊软件，在主窗⼝中选择PDF/Setup c
[^Creat e/Update Tnde^ Files to Access PDF D.. . PX
fFlie Space Needed = 1.5M8 (Free Space = 17.5GB} 旦即迢]|
e:\pdf2\pdfZdat [2002, Sets 1-52) ■ Browse
id:Xmdij3de5.0\pdf\
：
< i Browse
—J
1 — _____ _l 1 T |- delete |
Subhles to Create: (2002, Sets 1 -52)
Select All
⼚ Inorganics ⑸ A 15) 「Zeolites (991)
|
⼚ Organics (20.E401
⼚ NBS Phases [L924J
:
⼚ Minerals ?514)
⼚ Ewplasive Phaser (179) r
Metal_Allo>)s [13733] ⼚ Cements ⑶別⼚ Cammarr Phases [3,197J ⼚ Educa^anal [1,013) ⼴ Forendc Phases (3,044) ⼚ Pigments (28S) ⼚
Superconducting (1,501 ]
⼚ Polymers (561) 「’ Corrosion Phases (15*920)
「Ceramic$ (207) i — D eleted Cards (1Z197)
⼚ PharmaceuticaS (500)
r~ Include the Ddeted in Above Subfiles ⼚ Star Patternc ⼚ L.dculaFed
SCSD Patterns
ICSD Minerals
在其中选择PDF 数据库所存储的位置及所需加载 PDF 卡⽚的种类。载如PDF 数据库后选择主菜单 Identify/Search Match setup
，进⾏测试数据与标准图库匹配过
程，将显⽰Search /Match Display 窗⼝，在其中选择相匹配的相。
6、定量分析
在主菜单中选择 analyze/Theta Calibration
，在出现的窗⼝中选择标定数据的⽅式；在 Options
中选择要进⾏的定量分析，如晶⾯指数、晶粒度、晶胞参数等⽅⾯的计算，其具体步骤可参阅软件⾃带的
1111 I 电 [■⼝■■ I TIW I IB F P I Q P
F ilw 1 F F I I -W ■ itoHlirVi IA V A'M t* |W ?宿?* 和*■ &■ J F *1
K M PdMm SfkfeMi M-KM UM 1^31 ,
偶偶视频网LMMf
4、PDF 数据库加载与定性分析
，将显⽰如下窗⼝:
帮助⽂件jade5.chm 。
关于jade5.0 数据修改说明
每种设备输岀的都有其特殊的格式，但都可以输岀以*.txt 格式的数据⽂件，下⾯说明⼀下把*.txt 转换
成jade通常识别的*.mdi ⽂件的⽅法：
1、⼀般*.txt 开始是说明测试条件，数据保存两列，⼀列按步长的测试点，⼀列测试结果，⽤⽂本⽂档
的⽅式打开jade中提供的*.mdi⽂件会发现只有⼀列测试的结果，因此需要把*.txt 中的测试结果拷出
来；
2、因为在*.txt ⽂件中不能整列拷数据以下说明把*.txt 中的测试结果拷出来的⽅法，⾸先把*.txt ⽂件
后缀改成*.xls ，这样就⽤excle打开⽂件，把前⾯的测试条件说明删除，只保留数据，这时两列数据在⼀列表格中，按以下步骤：
选择该列> 数据> 分列>分割符，然后根据不同的选择分割符合适的分割符，有时候是逗号，有时候是空
格
3、把测试点复制到⼀个*.txt ⽂件中，第⼀⾏空下，接下来⽤⽂本⽂档打开*.mdi⽂件，按照其格式及
数据测试条件填写第⼆⾏，经过修改的*.txt ⽂档格式为：
空⾏
起始⾓步长1.0 衍射靶x射线波长终⽌⾓测试点个数
测试结果
4、保存修改好的*.txt ⽂档，把后缀txt改成mdi即可直接使⽤jade打开。
相对于其它XRD分析软件，JADE系列软件应该说是做的最好的，它囊括了从定性，指标化，峰型拟合（JADE5.0 ）到⽆标定量，晶体结构分析（Jade6.0）等⼀系列的功能。我个⼈以为，只要有Jade5.0就够了，⾄于后⾯两项功能，最好是⽤其它免费软件执⾏（在 www.doczj/doc/6edded7324fff705cc1755270722192e443658f0.html 上应有尽有），傻⽠相机虽然好⽤，但要拍出好照⽚，还是专业相机好。
NO1 .Jade5.0的安装和设置
Jade5.0都是⾃动安装的，这不成问题。要把PDF卡⽚引⼊，先将ICDD的光盘插⼊，然后
pdf/setup/select all/，其它按提⽰进⾏。
可以对优选项进⾏设置：EDIT/preferenee/,⾥⾯包括了对显⽰窗⼝的设置，仪器参数的设置，
打印输出的设置等，⼀般来说按默认就⾏，我本⼈则喜欢将MISC栏⾥的“Materials Data, Inc. 改为我⾃⼰的⼤名ecit
No2数据的输⼊
Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开
File'patterns，将出现如附件中所⽰画⾯，先（I）到你⽂件位置，从（III ）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出⽂件的格式都是*.raw，实际上都是不⼀样的，
但格式选错了也没关系，软件会给你⾃动转到合适的格式中去的。
⾼级⼀点的：有⼀些数据格式在（III ）的下拉框中没有，⽐如最常见的txt，xy等，此时你
可以⾃⼰动⼿设置，在以上的数据输⼊⾯板中，点击⼯具栏上的“ import"进⼊格式设置画⾯，如附件所⽰，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的⼀列⾓度，⼀列强度的数据格式，a区不⽤填写，b区在” angle column前打上勾，数据从第1⾏开始读，每⾏1
列数据，强度数据从第8⾏开始（⾓度不算），⾓度从1⾄6列，所得数据格式即为附件中所⽰的数据格式。你也可以按照⾃⼰的数据格式进⾏⾃由改动，如果a区中表明第1⾏有说
明⽂字，则数据从第2⾏读⼊，相应在b区就将data starts改成2。
No 3基本功能使⽤：平滑，扣背底
⼀张XRD图谱出来，往往因为有空⽓散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因⽽造成 图谱上存在许多⽑刺”和较⾼的背底，虽然提⾼X光强度能成倍提⾼信噪⽐，然⽽有时受
仪器和样品所限，这两项功能需要⽤到。但根据我个⼈的经验，要尽量少使⽤平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将⼀些微弱的有⽤信息⼀概抹掉了，特别注意的是，如
果将数据⽤来做Rietveld精修，更不要进⾏这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别乙酰胆碱受体
⼈看，适当进⾏平滑和扣背底也是个不错的选择。
1平滑
打开Filters/smooth pattern或在快捷⼯具栏中右键点击也可。随后将出现⼀个悬浮框，最上
⾯的⼀栏中⽅块可以直接⽤⿏标拖动，⼤家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据
情况⽽定，我的经验是将⽅块拖到尖峰的底部出现倒⽣的⽑刺之前。再下⾯有
“ paraboli c
filter"和” quarticfilter"的选择，选择后⼀个的效果稍好。再下⾯还有选择框，我⼀般都不管它。作完以上操作后，再⽤⿏标左键点击快捷⼯具栏中的平滑图标即可。
2扣背底
打开analyze/fit background或在快捷⼯具栏中右键点击也可。随后也出现⼀个如附件中所⽰
的悬浮框，（I）处所⽰代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越⾼，也可在右边选择是⼀次拟合，抑或⼆次和三次拟合，试情况⽽定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越
⾼。
背底曲线⽤黄线表⽰，红点代表了背底在局部的最⾼点，左键点击图谱上的某⼀处便可在此
处添加红点，右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠⾁眼观察。
II所指为背底以下和以上的⾯积，可以⽤来粗略估计样品的结晶度。
以上完成后点击“ remova唧可。
No 4寻峰和峰型拟合
1寻峰
在寻峰之前最好⽤标样校正过2theta值，这些都是仪器操作⼈员的事情，我就不说了。
打开analyze/find peaks，或右键单击快捷⼯具栏中的图标。出现⼀个悬浮框，在“ search ⾥
⾯可以对寻峰的判据进⾏设置，⼤家可以改动不同的限制条件，然后按“ apply看看有什么变化。在“Label⾥⾯主要是可以选定标注的内容，⼥⼝d值，2 theta值，半峰宽，强度等，
这些⼤家多试⼏次就0K 了。如果要将寻峰结果列出，按下“report即可。
也可以⾃⼰⼿动直接在图谱上标峰，⼤家可以看到有⼀个悬浮式快捷编辑框“edit
toolbar, ”
左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl键，则可以在图谱
的任何位置上进⾏标注。如果要去掉某个峰的标注，则⽤⿏标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜⾊之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注，在窗⼝中点击右键，选定” Erase all即可。
2峰型拟合
如果要得到精确的峰型，峰位信息，⼀般都要经过峰型拟合，JADE提供了单峰拟合的功能。
在峰型拟合前不要进⾏平滑和扣背底，也不主张预先⾃动寻峰。
就像前⾯⼀位朋友说的，对于重叠峰的分离⽐较有难度，也可能会导致软件罢⼯”（我也遇
到过这种情况），但对于多数⼈来说，峰型拟合就等同于分峰，因此⾯对重叠峰是不可避免的，我的建议是⾼⾓度的峰舍弃，并且分峰要⼀⼩段接⼀⼩段地进⾏（背底严重的除外）。
先在图谱上选好⾓度范围，在编辑栏中左键点击第7个图标，然后再右键点击，将出现⼀个
峰型拟合的⼯作框（也可通过analyze/fit peak profile ），然后选定你的峰（注意排除Kalfa2 ）或者按下“ initialize，再按下"refine即可。有时不管怎样似乎都拟合不好，此时可在⼯作框中调整峰型函数，以及“Exponent和“lorentzian的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉⼀个计算峰也可以⽤⿏标的右键。拟合好坏的标准除了看R 因⼦外，主要是观察差值线。
按下“report直接查看结果，⾥⾯也有⼀些设置，如要修正的参数，晶粒⼤⼩计算的根据等，⼤家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，⼀⾏被选定（在图谱上该峰的标注线显⽰红⾊），按下“Erase?除，其它栏⽬⼤
家都⽐较熟悉，最后⼀项为晶粒⼤⼩的计算结果，要注意的是，这种晶粒⼤⼩的计算是建⽴在仪器的实际宽化曲线已存⼊的基础上的，否则就按默认的仪器曲线（软件⾃带），但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最好⾃⼰建⽴，这也是仪器操作⼈员的事情，我就不多讲了，如果有朋友感兴趣，可以和我直接交流。再后⾯的事就是按下“ export进⾏保存了。
NO.5 物相鉴定
我以前⽤过专门的PDF 软件做物相鉴定，但是感觉⽐较费神，最重要的是不能导⼊实验的衍射谱，除三强线外的其它谱线要靠⼈⼯去和标准谱⼀⼀对应，给准确判定带来不少困难。
JADE 在这⽅⾯还是蛮出⾊的，只需轻点⿏标，很快就能出结果，并且⾮常直观，易于判别，这主要得益于它具有强⼤的图谱处理综合功能以及先进的图谱鉴定⽅法，在此不作多讲，主
要说说如何具体运⽤。
在进⾏物相鉴定之前，最好尽量多地知道样品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，总是不愿
意告知元素组成，甚⾄有⼈要⽤XRD 去判别元素，这些都是对XRD 物相鉴定的⼀种曲解。XRD 的作⽤对象只能是“相”，⽽且是“结晶相”。同⼀种结构，往往它的化学组成形式可以有成百上千种，⽽同⼀个化学组成，它也可以存在多种结构，前⼀个问题的解决主要靠化学分析，后⼀个问题的解决则⾮XRD 莫属（TEM 也能，但不普遍）。
在进⾏物相鉴定之前，预先作背底扣除，最好不平滑。右键点击⼯具栏上的“ S/M；出现⼀设置⾯板，“Ge neral⾥⾯⾸先是样品类别的选定，⼀般⽽⾔，我都将类选得⼤⼀些，以防不测。除了物性类别外，其它的还有诸如计算谱，结构被⽆机晶体结构数据库收录的图谱等。再下⾯是⼀些复选框，如单相鉴定，有否择优取向，是否⾃动匹配，以及化学元素限定等等。最后⼀项是最常⽤到的，复选“use Chemistry,"点击“Chemistry,"出现元素周期表，直接点
击你确定的元素，⼀次为“可能”有，⼆次为“肯定”有，建议点击⼀次变为蓝⾊即可，然后
“0K'。除Chemistry⼣⼘，其它的诸如Formula , Unit Cell等等也可以，但都不常⽤。对于⼀般的⽤户来说"完成上述操作即能进⾏下⼀步的⼯作。
点击设置⾯板上的“OK，将出现检索结果，⼀般默认按可信度排列，点击名称，在图谱上
就会出现对应的谱线"在复选框内打勾"就表⽰选定。个⼈收集整理勿做商业⽤途黄镇将军
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