第一个问题：为什么不能做物相定量？
样品往往不是单一物相，因此，人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果，也比没有结果要好。 为了要说明定量分析的问题，我们还是了解一下，一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面，也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积，我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状，我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面，其一是衍射峰的宽度，我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状，主要是指峰形是否对称，这方面用来计算位错、层错等。不过，后者做的人少，研究也不是很完全，因此，应用不是很广泛。 从上面的了解，我们应当知道，不同的实验目的，实验的观察点不同，也就是强调的对象是不同的，如果仅仅为了鉴定物相，一个常规的实验条件就完全可以应付，如果要做晶胞的精修，则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析，我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物
相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数，但不是一个常系数。不过，在一定条件下它是一个常数。遗憾的是，这个常数通常不能通过理论计算得出，而是需要通过实验来测量，每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等，不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ，历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法，而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁，使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的，称为“有标法”。也就是说，除了要测的样品，需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如，某人在合成一种新物质，总是发现合成物中有各种各样的杂质，他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是，他如果得到了这种新物质的纯样品，也就是他合成成功的那一天，他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子，一位包工头发现，建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土，一下雨就膨胀，房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少，他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然，要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的，通过离心等一些方法可以得到。但是，得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质，但是，由于结构的变化，使
大肥b在我的开始是我的结束
Ｃ也变了。计算出来的结果还是不准。而且，当实验员告诉包工头，虽然我们可以做，但是一则计算结果可能不是很准确，二则经费需要很多时，包工头只能摇摇头，摆摆手，说声B-B了。由于有标法很难用，因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K，或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性，理论计算Ｃ的可能性很小，目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是，也附加了很多种条件。比如，要测的样品中有两个相，需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行)，含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时，通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品，就可能用这种方法来做含量计算，但是，老天保佑，千万别被氧化了，如果样品中还含有氧化钴，麻烦就来了。当然，如果，样品中含有10个相，就得至少提供这样的10个样品。想想，好不容易弄出一个样品来，还要另外去9个相似的样品(都含有10个相同的相，而且含量不能相同)，有可能吗？真不可能！
说了这些困难，也就是为了告诉你一个事实，为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道，而你想测物相含量时，他只有两个字回答你：不做！多维度
第二个问题：变通的办法在哪里？
为了得到计算公式里的系数，有人将系数分为两部分，一部分与样品无关，也与仪器无关的常系数。另一部分则与样品及测量条件有关。弄出来一个称为“K值法”东西。具体方法是：如果要测量样品兖州地震
中的X相，则先用纯的X物质与纯刚玉(α Al2O3)按重量比1:1混合均匀，测量两者的衍射强度之比。这个比值称为这个物相X的K值。然后，在要测量的样品中加入一定量的刚玉粉(质量分数已知)，再比这个加了“标样”的样品中待测相X与刚玉的衍射强度比。就能算出X 相的含量。这里的麻烦是，为了要测X相的含量，必须得到X相的纯物质。它的计算公式就是Ix/Is=KxWx/Ws。这里的X是要测量含量的物相,S就是称之为标样的东西，也就是刚玉。I,W分别指衍射强度和质量分数。
有人可能在想，要是事先知道物相的K值都知道该多好呀。真的。1975年,F.h.Chung就想到了这个问题，他提出：(1)样品中的每一个物相都是晶体相(不含有非晶)； (2)样品中的每一个物相的K值都是已知的；(3) 通过一个计算公式，一次图谱扫描，就能计算出样品中的每个物相的含量。这个公式就是：理事会决议
Wx=Ix/[Kx(I1/K1+I2/K2+……In/Kn)]
这里假定一个样品中存在n个相，其中任一相x的含量Wx与x相的衍射强度成正比(分子)。与它的K值成反比。分母还有另一个组成部分，就是所有相的衍射强度除以自己的K值。不知道你看懂了没有。请你还原成一个公式。从这个公式你看出什么来了？要计算一个物相的含量(质量分数)。需要知道两组数据：(1)每一个物相的衍射强度，这倒不难，我们可以从衍射图上量出来。(2)每一个物相的K值，这个Ｋ从何而来呢？这里的Ｋ值是这样一个定义：用某种纯物质Ｘ与αAl2O3按重量比1:1混合均匀，测量两者的衍射强度之比。这里的“衍
射强度”被定义为峰的高度(不是面积)。
这个比值称为X物相的K值。这个K值只与物相结构有关，因此可以被写入PDF卡片。现在的电子版PDF卡片上有这样一个数据：I/Ic(RIR)=YYY。因此，我们也称为RIR值。I是卡片所列物相的最强线的峰高，而Ic是刚玉(α Al2O3,Corundum)最强线的峰高。我们国家已经给出了这个方法的标准。就是这么定义的。这样一来，定量分析就变得如此简单！扫描一遍样品的衍射谱，从图上量出每个物相的衍射峰的峰高，再从PDF卡片上查出每个相的RIR值，就可以轻松地计算出全部物相的含量来。真的，事实上，就是这么简单。你自己就可以做。再也不必求别人！。这就是所谓的“绝热法”。绝热的意思是不再需要标样，因为样品中每一个物相的K值都已经知道，不需要与样品外的世界打交道。
第三个问题：真的就这么简单吗？
学过X射线衍射这门课的都知道(当然不是地球人都知道)，上面所谓的“衍射强度”实际上的定义是积分强度。从衍射图上看起来，就是衍射峰的面积。这里定义K值时，却用了衍射峰的高度。它们之间能通用吗？也许是通用的。但有一个前提条件：所有物相、所有衍射峰的峰形完全相同！主要的是衍射峰的宽度要相同。否则就会存在误差！因为，衍射峰的面积是高度乘以宽度。仔细的人会发现，最简单的面积计算公式是：面积=峰高乘以半高宽。所谓半高宽就是指衍射峰一半高度处的宽度(FWHM)。煤田地质与勘探
有的人会发现，用这个方法，计算出来的结果误差较大。这就是
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