甲基丙烯酸甲脂ICP光谱仪主要技术指标及测试方法
一、主要技术指标 (1) 波长示值误差及波长重复性 与原子汲取分光光度计等光谱仪器一样，ICP光谱仪器谱线的理论波长与仪器波长测定读数的差值称为波长示值误差。但相对来说，ICP光谱仪比原子汲取分光光度计等仪器要求更高的波长精确 度，普通波长示值误差应不大于0．05nm，波长重复性应优于0．01nm。 (2) 辨别率与最小光谱带宽 仪器的辨别率，是鉴别仪器对待测光谱线与邻近的其它谱线辨别能力大小的一项重要技术指标。普通可用仪器对某些典型的相邻的谱线分析状况来描述其实际辨别率，如能够清楚辨别开铁元素263．105nm，263．132nm两相邻的谱线，则该仪器的实际辨别率为0．2nm。 最小光谱带宽事实上也是反映仪器的辨别率，最小光谱带宽越小，仪器的辨别率越高。最小光谱带宽普通用锰元素的252．610nm谱线的半峰宽来表示。 (3) 检出限仪器检出限是ICP光谱仪最重要的技术指标，是敏捷度和稳定性的综合性指标。检出限意味着仪器所能检出元素的最低(极限)浓度。普通用代表性元素的空白溶液测定结果标准偏差的3倍对应的浓度作为仪器的检出限。测定次数普通不少于10次。 (4) 精密度(重复性) 重复性反映测量结果的精密度。测量相对标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。因此，ICP光谱仪的精密度是用相对标准偏差(RSD)来度量的。通常选取代表性元素在一定浓度水平下多次测定值的相对标准偏差为重复性。 (5) 十二五末期电负性稳定性 稳定性是指仪器在一段相对长的时光内仪器的敏捷度变幻程度。普通用选取代表性元素在一定浓度水平下在一段相对长的时光内间歇性多次测定值的相对标准偏差来表示。与重复性不同的是，稳定性多次测定是持续一段较长时光内间隔15min以上测定下一次；而重复性测试是较短时光内延续多次测定。可以理解为重复性反映仪器的短期稳定性，而稳定性反映仪器的长久稳定性，两者的测定和计算方式类似，普通后者大于前者。 二、几个主要技术指标测试办法 (1) 波长示值误差及波长重复性 与紫外-可见汲取光度计和原子汲取光谱仪类似，ICP光谱仪的波长示值误差及波长重复性测定也是用波长3次重复测量平均值与标准值之差来计算波长示值误差，用3次重复测量极差为波长重复性。有所不同的是，其测定波长办法和挑选的代表性元素有些差异。通常ICP仪器波长测定办法为：首先点燃等离子体，将一合适浓度的某元素溶液分离引入等离子体炬焰中，猎取该元素特定波长的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分离测量3次，按上述办法计算波长示值误差及波长重复性。 (2) 最小光谱带宽与实际辨别率最小光谱带宽可按以下办法测定： 设定仪器最小狭缝，首先点燃等离子体，将质量浓度约5mg／L的锰溶液引入等离子体炬焰中，猎取Mn 252．610nm的谱线，计算其半峰宽。 也可采纳下述任一种检定办法检定实际辨别率： ① 将质量浓度约10mg／L的Fe溶液导入等离子体炬焰中，扫
谢之光
伊通进修网站描测试猎取Fe 263．105nm与Fe 263．132nm的波长扫描图，检查其双线辨别状况； ② 以汞灯作光源，扫描测试猎取Hg 313．155nm与Hg 313．184nm的波长扫描图，检查其双线辨别状况。 (3) 代表元素检出限 从不同波段(如低于300nm，300～400nm，高于400nm)各挑选一个代表元素在特定波长下举行测定。 在点燃等离子体30min后，用代表元素的标准溶液(含5％盐酸)对仪器举行标准化。然后将空白溶液(如含有5％盐酸的去离子水)导入等离子体炬焰中，延续测量10次，此组数据不得随意取舍或补测。以空白溶液10次测定浓度结果的标准偏差(S)的3倍为元素检出限(DL)。 (4) 仪器短期稳定性 在点燃等离子体30rnin后，举行仪器的标准化，将一定质量浓度(普通为mg／L水平)的各代表元素的溶液导人等离子体炬焰中，延续测量10次，此组数据不得随意取舍或补测。用各元素溶液10次延续测量值的相对标准偏差(RSD))来表示仪器短期稳定性。 (5) 仪器长久稳定性 在点燃等离子体30rnin后，举行仪器的标准化，将一定质量浓度(普通为mg／L水平)的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔15min以下测量一次，共计测量6次以上，此组数据不得随意取舍或补测。用多次间隔测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器长久稳定性。长久稳定性的检定与短期稳定性的检定办法基本全都，所不同的是测定间隔时光不同，前者是延续测定，后者间隔15min以上测定下一次，固然，因为时光较长，后者测定的次数可少些。 上一篇： 下一篇： radeon 9200
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议