本章要求:
电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法(Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry,简称ICP—AES)。由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点,因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法,并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年,现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段,ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及,环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解,在学习中应掌握以下几方面的知识。 1、 电感耦合等离子体(ICP)光谱技术的发展概况。
2、 ICP光源的理论基础。
3、 ICP所用的高频电源。
4、 ICP所需的进样装置。
5、 ICP炬管及工作气体。
6、 ICP仪器的分光、测光装置。
7、 ICP-AES法的分析技术。
8、 ICP-AES法的应用。
9、 有机试液的ICP光谱分析。
10、 ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献
1、 光谱学与光谱分析编辑部,《ICP光谱分析应用技术》,1982年,北京大学出版社。
2、 蔡德,《光谱分析辞典》,1987年,光谱实验室编辑部。
3、 陈新坤,《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》,1987年,南开大学出版社。
4、 不破敬一郎,《ICP发射光谱分析》,1987年,化学工业出版社。
5、 辛仁轩,《电感耦合等离子体光源—原理、装置和应用》,1984年,光谱实验室编辑部。
6、 《分析技术辞典,发射光谱分析》,1980年,科学出版社。
7、 高铮德,《光谱分析常识》,1985年,光谱实验室编辑部。
8、 [美]Akbar Montaser and D.W.Golightly,陈隆懋等译,《电感耦合等离子体在原子光谱分析法中的应用》,1992年,人民卫生出版社。
9、 魏复盛等,《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,1988年,中国环境科学出版社。
10、 《高频电感耦合等离子光源光谱分析》,1982年,地质出版社。
11、 魏复盛等编,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
12、 魏复盛等编,《水和废水监测分析方法指南》(下册),1997年,中国环境科学出版社。
一、 填空题(共10题)
1、ICP—AES法的主要优点是
、 、 、 。
答:检出限低 精密度与准确度高 线性范围宽 同时或顺序测定多元素
2、目前商品ICP光谱仪的主要类型有 、 、 、 、
。
答:ICP摄谱仪 ICP光亮计 M+1型北京市人口与计划生育条例修正案ICP光谱仪 顺序扫描型光谱仪 n+m型ICP光谱仪
3、影响ICP—AES法分析特性的三个重要因素是 、 、 。
风与墙
答:高频功率 观测高度 载气流量
4、形成稳定的ICP放电所必须具备的三个条件是 矿产资源法实施细则、 、 。
答:高频电磁场 工作气体 等离子体炬管
5、高频发生器(又称射频功率发生器)按照工作原理可分为 、
两种。
答:自激式 他激式
6、ICP—AES法存在的主要干扰有 、 、 、 、 。
答:物理干扰 光谱干扰 化学干扰 电离干扰 去溶干扰
7、由于高频发生器工作时会产生 、 、 、 、 ,所以必须注意安全防护。
答:高频电磁场 紫外辐射 有害气体 噪声 可能引起高频触电
8、ICP—AES法的进样方法主要分为 、 、 三种方式。
答:液体进样 气体挥发进样 固体进样
9、ICP光谱法非发射技术主要有 、 、 、 。
答:ICP—MS ICP—AFS ICP—AAS ICP—LE1S#
(#激光增强电离光谱法)
10、目前ICP较典型的联用技术主要有 、 、 、 、
、 。
答:GC-ICP-AES GC-ICP-MS HPLC-ICP-AES HPLC-ICP-MS SFC##-ICP-AES SFC-ICP-MS
(##超临界流体谱)
二、问答题(共41题)
1、 什么叫发射光谱?
答:物质受激发而发射光所形成的光谱,统称发射光谱。
蔡德,《光谱分析辞典》,P93。
2、 发射光谱通常分为几种?
答:分为三种。(1)由灼热的固体所产生的连续光谱。(2)由分子的被激发而发射的带光谱。(3)由原子或离子的被激发而发射的线光谱。
《分析技术辞典 发射光谱分析》,科学出版社,P2。
3、 什么是发射光谱分析?
答:利用试样中原子或离子所发射的特征光谱(原子发射光谱)或某些分子或基团所发射的特征带光谱(分子发射光谱)的波长或强度来检测元素的存在和它们的含量,叫发射光谱分析。
《分析技术辞典 发射光谱分析》,科学出版社,P3。
4、 试述发射光谱分析的主要过程。
答:(1)将试样转变成气态并激发使之发光。(2)把产生的光辐射,用棱镜、光栅等分光仪器分解成光谱。(3)检定光谱中元素的特征谱线的存在与否或测量其强度,就可进行定性或定量分析。
《分析技术辞典 发射光谱分析》,科学出版社,P3。
5、 什么是等离子体?
答:等离子体是物质在高温条件下,处于高度电离的一种存在状态。由原子、离子、电子和激发态原子、离子组成,总体呈电学中性和化学中性。为物质在常温下的固体、液体、气体状态之外的第四状态。
《分析技术辞典 发射光谱分析》,科学出版社,P45。
6、 简述等离子体的分类。
答: 高温等离子体
等离子体 直流等离子喷焰
热等离子体 电感耦合等离子体
低温等离子体 微波等离子体
冷等离子体
高铮德,《光谱分析常识》,P25。
7、 什么是等离子体光源?
答:即等离子体放电光源,主要有:(1)直流电弧等离子喷焰。(2)电感耦合高频等离子焰炬。(3)电容耦合高频等离子焰炬。(4)微波等离子焰炬。
(5)微波无极放电管等。
《分析技术辞典 发射光谱分析》,科学出版社,P45。
8、 试述氩等离子体的优点。
答:(1)检出限较低。(2)氩是惰性气体,在这样气氛中可以减少化学反应及化学干扰。单原子分子不因分子离解而消耗能量。(3)氩的光谱较简单,对大多数元素的分析不形成严重的光谱干扰。(4)氩的电离电位最低,因此发生器的功率,冷却气的流量及维持ICP运行费用均较低廉。(5)氩不自燃、无毒、使用安全,不污染试样和环境。
《高频电感耦合等离子光源光谱分析》,地质出版社,P67。
9、 什么是顺序型等离子体光谱仪?
答:一种以电感耦合高频等离子体光源激发试样,按照软件程序自动连续测定多元素的发射光谱分析仪器。此种仪器主要由等离子体光源、电子计算机控制的程序扫描单仪及数据处理系统组成。
《光谱分析辞典》,P302。
10、ICP光谱分析仪器目前有哪几大类型?
答:ICP—AES 等离子体原子发射光谱
ICP—AAS 等离子体原子吸收光谱
ICP—AFS 等离子体原子荧光光谱
ICP—MS 等离子体质谱
《电感耦合等离子体光源—原理、装置和应用》,P53。
11、什么是电感耦合高频等离子体光量计?
答:ICP光量计又称同时型等离子体光谱仪,是一种以电感耦合高频等离子体光源激发试样,可以同时测定几十种元素的发射光谱分析仪器。该种仪器特别适用于大批量试样的多元素分析。
12、简述ICP光量计的工作原理。
答:由高频发生器提供的高频能量送至耦合线圈,同轴型等离子炬管置于线圈中,内通冷却气、辅助气和载气(一般为氩气),用泰斯拉线圈点火后,即在炬管顶端形成一个氩等离子体,试样通过雾化系统由载气将其带入等离子体,在此被激发,经分光、光电转换、测量、数据处理后,由打印机或显示器输出被测元素含量。
《光谱分析辞典》,P82。
13、电感耦合高频等离子体光谱仪由哪些部分组成?
答:由电感耦合高频等离子体光源、炬管室、光谱仪、测光系统和数据处理系统等部分组成。
《光谱分析辞典》,P82。
14、ICP光谱仪中采用的分光系统主要有哪几种类型?
答:(1)埃伯特(平面光栅)分光装置。(2)切纳尔—特纳(平面光栅)分光装置。(3)帕邢crt—郎格(凹面光栅)分光装置。(4)中阶梯光栅分光装置。
《电感耦合等离子体光源—原理、装置和应用》,P120托里拆利实验。
15、电感耦合高频等离子体焰炬装置由哪几部分组成?
答:由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。
《光谱分析辞典》,P83。
16、简述电感耦合高频等离子焰炬的设备组成。
答:设备由一个石英炬管和环绕它的几匝水冷却铜管线圈组成。
《高频电感耦合等离子光源光谱分析》,地质出版社,P1。
17、简述ICP炬管的结构及其气路。
答:炬管是维持ICP舜文中学稳定放电的关键部件。一般常采用的炬管是三重管式石英炬管。其外管内径多采用18mm,外管有10—20 l/min的氩通过,此为冷却气,起维持等离子体和冷却石英管的作用。通过中间管的气体称辅助气(又称等离子气),被流经线圈的高频电流所激发。供分析的气溶胶由氩气输送到中心管,称为载气。