堆芯熔化
谭盾地图煤灰化学分析方法
⒍1二氧化硅的测定
⒍⒈1二氧化硅的测定(重量法)
⒍⒈⒈1分析步骤
称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,加入约3~4g研细无水碳酸钠混匀。将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧30min,用坩锅夹趁热取出铂坩锅,摇动试样,使之均匀铺在铂锅壁上,冷却,再在高温炉中放置15S左右,取出冷却至室温,放入预先煮沸的75mL水及15mL盐酸的250mL烧杯中,使试样溶出,用玻璃棒仔细压碎块状物,放置砂浴上蒸发至湿状取下,稍冷,加入浓盐酸15mL,在电热板上加热30min,然后放入68~70℃的水浴中,5min后加入动物胶8mL,搅拌3min,继续放入热水浴中7min,取出放入冷水槽中冷却至室温,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤,并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯,洗至无氯根反应为止(用10g/L硝酸银溶液检验),滤液及洗液收集于500mL容量瓶,将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度,摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁(见⒍2)、三氧化二铝(见⒍3)、氧化钙(见⒍4)、氧化镁(见⒍5)、三氧化硫(见⒍6)用。 将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中,干燥、灰化后,放入已至950~1000 ℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m1 )。
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⒍⒈⒈2结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(6.1)计算:
m1
X SiO2 =————×100 ………………(6.1)
m男人孙国庆
mapgis6.7式中: X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,%;
m1 —灼烧后沉淀的质量,g;
m—试料质量,g;aon