检测作业指导书
文 件 编 号： | ZJH\ZY—2010-04 |
版 本： | 第B版 |
修 改 状马蒂斯剪纸 态： | 第0次修改 |
颁 布 日 期： | 2010年2月1日 |
文件受控状态： | |
受 控 号： | |
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编制： | 审核： | 批准： |
200年 月 日 | 200年 月 日 | 200年 月 日 |
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1、目的
为了有效地进行粉煤灰的物理性能检验工作，统一检验方法，确保可操作性和检验数据的准确性、可靠性。
2、适用范围
本作业指导书适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的粉煤灰物理性能的测定。
3、检验依据
（1）GB/T1596—2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 （2）GB/T 176—1996 水泥化学分析方法
（3）GB/T 1346—2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、性检验方法
粉煤灰性检验的试验条件：试验室温度为20±2℃，相对湿度≥50%；
水泥试样、粉煤灰试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致；标准
养护箱的温度为20±1℃，相对湿度≥90%。
5、粉煤灰的检测频率、取样方法及检验项目
（1）检验频率：进厂的每车粉煤灰均须由试验人员取样检测。
（2）取样方法：按GB12573进行。取样应有代表性，样品总量至少3Kg。
①俄美关系 在散装车上取样时，首先打开全部装料口检查各装料口位置的粉煤灰是否一样，然后用粉煤灰取样器抽取各装料口下面中部的粉煤灰，观察表里是否一致。当各部位粉煤灰基本一致时，可取一混合样品进行试验。必要时，还可要求从吹送管吹送出少量粉煤灰进行检查。
② 当对仓内正在使用的粉煤灰有怀疑时，可从仓下螺旋输送机下打开盖板取样。此情况必须通知控制室操作人员配合，注意安全。
（3）检验项目：每次检测至少应进行含水量、细度、需水量比、烧失量检验。C类灰还应进行f-CaO及性检验。每季度应测定SO3一次。如对其它指标合格性有怀疑时，应予检验。对颜有异、未使用过的粉煤灰，除以上指标外，还应做粉煤灰、水泥、减水剂之间的适应性试验。
6、检验操作方法与步骤
（1）粉煤灰含水量的测定：
（1）需用仪器：天平（分度值不大于0.05g），电热干燥箱，蒸发皿。
（2）试验步骤：
① 称取粉煤灰试样50g（W1，准确至0.01g），倒入蒸发皿中。
② 将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃。
③ 将试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量（顺铂的不良反应W2，准确至0.01g）。
（3）结果计算：含水量 %（精确至0.1%）
（二）粉煤灰的细度测定
（1）需用仪器：负压筛析仪，0.045mm方孔筛，架盘天平 （最大称量100g， 分度值不大于0.05g），油扫。
（2）试验步骤：
① 将测试用粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。
② 检查方孔筛，必须洁净、无破损。把方孔筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa~6000Pa范围内；当负压偏低时，清理集尘瓶及滤尘布，使负压能达到规定要求。
③ 称取试样10g（G0，准确至0.01g），倒入方孔筛筛网上，置于负压筛析仪上连续筛析3min。当有样品附着筛盖时，可用油扫柄轻敲筛盖将其震落。注意试验过程中样品不得散失到筛外。
③ 筛析仪停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关拨到手动位置，再筛析1~3min直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称其质量（G1，准确至0.01g）
（3）结果计算：筛余百分量F = ( % )，计算至0.1%。
（三）粉煤灰的需水量比测定（胶砂法）
原理：按GB/T 2419测定试验胶砂和对比胶砂的流动度，以二者流动度达到130mm—140mm时的加水量之比确定粉煤灰的需水量比。
（1）需用仪器及材料：天平（量程不小于1000g，最小分度值不大于1g），水泥（GSB14—1510强度检验用水泥标准样品），标准砂（符合GB/T 17671—1999规定的0.5mm—1.0mm的中级砂），水泥胶砂搅拌机，流动度跳桌。
（2）试验步骤：
① 胶砂配比按下表：
胶砂种类 | 水泥/g | 粉煤灰/g | 标准砂/g | 加水量/mL |
对比胶砂 | 250 | — | 750 | 当使用标准水泥时125mL，当使用际水泥时按流动度达到130mm~140m调整，记录为L0 |
试验胶砂 | 175 | 75 | 750 | 按流动度达到130mm~140mm调整， 记录为L1 |
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② 试验胶砂按GB/T 17671规定进行搅拌。
③ 搅拌后的试验胶砂按GB/T 2419测定流动度，当流动度在130mm~140mm范围内，记录此时的加水量；当流动度小于130mm或大于140mm时，重新调整加水量，直至流动达到130mm~140mm为止。
（2）结果计算：
需水量比按下式计算（精确至1%）：X =（%）；
L0——对比胶砂流动度达到130mm~140mm时的加水量（mL）；
L1——试验胶砂流动度达到130mm~140mm时的加水量（mL）。
附：粉煤灰的需水量比测定（净浆法）
生产控制可以用净浆沉入度试验来代替需水量比试验，方法如下：
称对比样水泥400g、水120g，用净浆搅拌机搅拌120秒，测沉入度在43~52mm，则水泥正
常；然后称水泥320g、粉煤灰80g、水120g，用净浆搅拌机搅拌120秒，测沉入度在必须在38mm以上者方可验收入库。
（四）粉煤灰的烧失量测定（灼烧差减法）
（1）需用仪器：分析天平（0.0001g），马弗炉，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器。
（2）试验步骤：
① 预先将坩埚灼烧至恒量，在干燥器中冷却至室温，称取并记录空坩埚重量。
② 称取约1g试样（m0），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15~20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量，得灼烧后试料的质量 m1。
（2）结果计算：
烧失量的质量百分数ωLOI（精确到0.1%）：
m0 ———— 试料的质量，g；
m1 ———— 灼烧后试料的质量，g。
（5）粉煤灰中三氧化硫的测定
A. 硫酸钡重量法(基准法)
方法提要：在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量.测定结果以三氧化硫计。 （1）需用仪器及化学溶液：分析天平（0.0001g），马弗炉，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，烧杯（300mL），玻棒，试管，漏斗，盐酸（1+1），氯化钡溶液（100g/L），硝酸银溶液（5g/L）。
（2）试验步骤：
① 称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸
并保持微沸（5±0.5）min阈值分割法。
② 用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3min以上使沉淀形成，然后在常温下静置12h~24h或微热处静置至少4h，此时溶液的体积应保持在约200mL。
③ 用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。方法是用温水洗涤5次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊，如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
pppd-298④ 取一经灼烧至恒量的瓷坩埚，称坩埚重m0。将沉淀及滤纸一并移入瓷坩埚中，灰化完全后在（800~950）℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量，称量得灼烧后沉淀与坩埚重量（m1）。
（3）结果计算：
灼烧后沉淀的质量m12=m1-m0
三氧化硫的质量百分数ωso3（精确到0.1%）；式中
ωso3 —— 三氧化硫的质量百分数，%；
m11 —— 试样的质量，g；
m12 —— 灼烧后沉淀的质量，g；
0.343 —— 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
B. 定硫仪法（代用法）：
方法提要：本试验使用HC—3S微机水泥定硫分析仪，该仪器采用燃烧碘量法，水泥或粉煤灰中的硫主要是硫酸盐，也有较小量的硫化物，在添加剂存在下，试样在管式炉中通氧燃烧，硫酸盐及硫化物均转化为同好家园SO2，SO2被酸性水溶液吸收生成亚硫酸，再用碘酸钾标准溶液滴定亚硫酸，根据KIO3的消耗量直接转换成SO3%（直读结果），分析全过程由微电脑控制。
（1）需用仪器设备：分析天平（0.0001g），微机水泥定硫分析仪，工业氧气，瓷舟，干燥器，烧杯（300mL），量筒（1000mL），玻棒，电炉（可使用游离氧化钙快速测定仪），碘酸钾，碘化钾，氢氧化钠，淀粉，浓盐酸，随配添加剂，蒸馏水。
（2）试验步骤：
① 碘酸钾滴定液配制：用分析天平精确称取碘酸钾0.4100克，碘化钾4克，氢氧化钠1克，溶于水中，稀释至1升，摇匀备用。碘酸钾滴定液应提前一天配制。
② 淀粉溶液配制：称取可溶性淀粉1克，用少量水调成糊状，在搅拌下加入沸腾的100mL水中，再煮沸4分钟，然后移入冷水中，加浓盐酸15mL，再加水稀释至1升，摇匀备用。注意：淀粉溶液使用时间不能超过一个星期。③ SO3的测定步骤：
A. 开机调整管式炉控制器，调节温度值测定水泥时炉温设定为1250℃，测定粉煤灰时炉温设定为1000℃。
B. 打开专用减压阀（氧气减压阀＋乙炔减压阀），调节氧气减压阀出口压力为0.05MPa，乙炔减压阀出口压力为0.010~0.025MPa。
C. 准确称取0.1000克试样，均匀平铺于95mm长干净瓷舟中，然后加一勺（约0.25克）专用添加剂平铺于已盛有试样的瓷舟中，并充分搅拌均匀，用铁钩把瓷舟小心推至铁钩定位处（管式炉瓷管高温区），塞紧瓷管耐温胶塞，按“分析”键，仪器将自动完成“准备”、“加液”、“延时”、“通氧”、“滴定”工作（全过程3分钟），至鸣终读下滴定管溶液面对应标尺筒读数，即为SO3百分含量数。
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