付文耀;段骁宸;李媛;李继彪;刘克胜
【摘 要】以含有羧基官能团的烯类单体和次磷酸钠为原料采用水溶液法合成了一种新型防垢剂膦基聚丙烯酸,并采用碳酸钙沉积法对其性能进行了评价。结果表明,新型防垢剂膦基聚丙烯酸的最佳合成条件如下：次磷酸钠/丙烯酸质量比为0.15∶1,催化剂含量为1.0%,引发剂双氧水加量为15%,反应时间为4h,反应温度为90℃；膦基聚丙烯酸的加量以60mg/L 较为适宜；膦基聚丙烯酸的防垢率随着温度的升高而降低,且防垢率都在88%以上,说明膦基聚丙烯酸具有较好的耐温性；膦基聚丙烯酸与杀菌剂 SJ66和 SJ99进行复配后都具有协同增效的作用,且膦基聚丙烯酸与 SJ66复配后的增效最显著。 微宝石【期刊名称】《长江大学学报（自然版）理工卷》
【年(卷),期】2014(000)012
【总页数】3页(P22-23,27)
【关键词】防垢剂;膦基聚羧酸;碳酸钙沉积法
【作 者】付文耀;段骁宸;李媛;李继彪;刘克胜
【作者单位】中石油长庆油田分公司第一采油技术服务处，陕西 西安 710200;中石油长庆油田分公司第一采油技术服务处，陕西 西安 710200;中石油长庆油田分公司第一采油技术服务处，陕西 西安 710200;中石油长庆油田分公司第一采油技术服务处，陕西 西安 710200;中石油长庆油田分公司第一采油技术服务处，陕西 西安 710200
【正文语种】中 文
【中图分类】TE358.5
冷却水在使用时不断循环和浓缩，水中的矿物质含量随之不断增加，从而引起设备管道结垢、腐蚀，这不但影响传热效率，还会产生垢下腐蚀［1－3］。目前，在工业循环冷却水处理过程中，大多采用投加化学药剂的方法控制污垢的形成，现场应用效果较差。为此，笔者以丙烯酸为基本单体，以过氧化物和次磷酸钠（亦可视为反应单体）做引发剂，以磷酸为催化剂，合成一种新型防垢剂膦基聚丙烯酸并对其性能进行了评价，以便为油田管道除垢提供帮助。
1.1 主要仪器及试剂
1）主要仪器 有机合成装置、旋盖式塑料过滤器、分析天平等。
2）主要试剂 丙烯酸、次磷酸钠、过氧化氢、氯化钙、乙二胺四乙酸二钠等，以上试剂均为分析纯。
1.2 防垢剂的合成
取一定量的亚磷酸（或次磷酸钠）、丙烯酸和磷酸于反应瓶中，催化剂加量为单体的1%，以去离子水作为溶剂，混合物在一定温度下加热回流一段时间后，向其中滴加一定量双氧水（滴加时间控制在1.5h以内），继续加热回流2h后将混合物冷却到室温，最终得到目标产物膦基聚丙烯酸。
1.3 防垢速率测试
采用静态阻垢法来评定膦基聚丙烯酸的阻垢性能，具体而言，即利用碳酸钙沉积法进行阻
天津城建大学疫情垢性能测定［4－5］。
非洲猪瘟疫苗创制成功2 试验结果与讨论
2.1 合成条件的优化
按照聚合物防垢剂的合成方法，通过正交试验优化反应条件（见表1）。由表1可知，试验最优水平组合为次磷酸钠／丙烯酸质量比为0.15∶1，催化剂含量为1.0%，引发剂双氧水加量为15%，反应时间为4h，反应温度为90℃。
表1 正交试验表序号 次磷酸钠含量／%反应时间／h（包括滴定时间）反应温度／℃双氧水加量／%催化剂（85%磷酸）含量／%阻垢率／%1 10 2 70 5 0.0 46.13 2 10 3 80 10 0.5 55.53 3 10 4 90 15 1.0 96.99 4 10 5 100 20 1.5 53.07 5 15 2 80 15 1.5 96.44 6 15 3 70 20 1.0 95.70 7 15 4 100 5 0.5 90.79 8 15 5 90 10 0.0 97.67 9 20 2 90 20 0.5 96.13 10 20 3 100 15 0.0 86.79 11 20 4 70 10 1.5 95.52 12 20 5 80 5 1.0 75.43 13 25 2 100 10 1.0 92.94 14 25 3 90 5 1.5 88.33 15 25 4 80 20 0.0 88.02 16 25 5 70 15 0.5 83.72 K1 62.9 82.9 80.3 75.2 79.7 K2 95.1 81.6 78.9 85.4 81.5 K3 88.5 92.8 94.8 91.0 90.3 K4 88.3 77.5 80.9 83.2 83.3 R 32.2 15.4 15.9 15.8 10.6东乡人论坛
2.2 防垢剂加量对防垢率的影响
在试验温度为40℃、其他反应条件不变时，测定膦基聚丙烯酸不同质量浓度时的碳酸钙防垢率（见图1）。由图1可知，随着防垢剂加量的增加，防垢率逐渐增大，但其增大趋势逐渐减缓，当防垢剂加量在60mg／L后防垢率基本不随着防垢剂加量的增加而增大，因而将防垢剂的加量控制在60mg／L较为适宜。
2.3 温度对碳酸钙防垢率影响
在防垢剂加量为60mg／L、其他反应条件不变时，测定不同温度条件下膦基聚丙烯酸对碳酸钙防垢率（见图2）。由图2可知，膦基聚丙烯酸的碳酸钙防垢率随着温度的升高而降低，且防垢率都在88%以上，说明膦基聚丙烯酸有较好的耐温性。
图1 不同防垢剂加量对膦基聚丙烯酸防垢效果影响曲线图
图2 不同温度对膦基聚丙烯酸防垢效果影响曲线图
2.4 防垢剂的复配
将按最佳合成条件合成的膦基聚丙烯酸分别与杀菌剂SJ66和SJ99进行复配，测试单独的防垢剂和复配后的防垢剂（药剂加量均为50mg／L）在合水油田庄一联、庄二联等11种现场水样的防垢效果（见图3）。由图3可知，膦基聚丙烯酸与杀菌剂SJ66和SJ99进行复配后，都具有协同增效的作用，且合成产品与SJ66复配后的增效最显著。
钻头尺寸规格3 结论
1）新型防垢剂膦基聚丙烯酸的最佳合成条件如下：次磷酸钠／丙烯酸质量比为0.15∶1，催化剂含量为1.0%，引发剂双氧水加量为15%，反应时间为4h，反应温度为90℃。
2）随着膦基聚丙烯酸加量的增加，防垢率逐渐增大，但是其增大的趋势逐渐减缓，当膦基聚丙烯酸加量在60mg／L后防垢率基本不再变化，因而其加量以60mg／L较为适宜。
3）膦基聚丙烯酸的碳酸钙防垢率随着温度的升高而降低，且防垢率都在88%以上，说明膦基聚丙烯酸具有较好的耐温性。
国家安全机关的主要任务是
4）膦基聚丙烯酸与杀菌剂SJ66和SJ99进行复配后都具有协同增效的作用，且膦基聚丙烯酸与SJ66复配后的增效最显著。
图3 膦基聚丙烯酸及其与SJ66和SJ99复配后的防垢效果比较图
［参考文献］
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［3］ 何焕杰，王永红，詹适新，等 .膦基丙烯酸－马来酸酐共聚物阻垢剂ZPS－01的合成及阻垢性能 ［J］.油田化学，1999，25 （6）：143－145.
［4］ 余兰兰，吉文博，王宝辉，等 .防垢剂EAS的合成及其性能研究 ［J］.化工科技，2012，20（2）：31－34.
［5］ 赵晓菲，刘剑钊，熊伟，等 .几种阻垢剂阻碳酸钙垢性能的研究 ［J］.化工科技，2011，19（1）：10－13.
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