砂中Cl--含量试验操作规程
取经缩分后样品2kg，在温度(105±5)℃的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用。
1．空白试验：用移液管准确吸取50ml蒸馏水到锥形瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL，并用0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至呈现砖红为止，记录此点消耗的AgNO3标准溶液的毫升数（V2）。 2．称取试样500g（m），装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶内，加上塞子，摇动一次，放置2h，然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入锥形瓶中，再加入浓度为5%的铬酸钾指示剂1mL，用缪蒂生0.01mol/L AgNO3标准溶液滴定至呈现砖红为终点，记录消耗的AgNO3标准溶液的毫升数(V1)。
砂中Cl-- 含量按下式计算：(精确至0.001%)
式中：ωCl — 砂中Cl-- 含量，%；
CAgNO3 — AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V1 — 样品滴定时消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL；
V2 — 空白试验时消耗的AgNO3标准溶液的体积，mL；
m — 试样质量，g。
游离CaO的测定操作规程
（快速滴定法）
准确称取试样0.5g，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15～20ml乙二醇+乙醇溶液，摇动锥形瓶使试样分散，放入一根搅拌子，装上小型冷凝器，置于游离CaO测定仪上，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到3min齐齐哈尔铁路工程学校，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电源表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用
苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红消失，记下体积，按启/停键，关闭仪器总电源开关。
游离CaO的质量百分数XCaO按下式计算：
XCaO % =
式中：XcaO — 游离CaO的质量百分数，%；
TCaO — 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于CaO的毫克数，mg/ml；
V — 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL；
m — 试料的质量，g。
水泥、粉煤灰中SO3的测定操作规程
(基准法)
称取约0.5g试样(m18)，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30～40ml水使其分散。
加10ml盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200ml)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：
XSO3%=
式中：XSO3 ---------- SO3的质量百分数 %；
m19---------- 灼烧后沉淀的质量g；
m18---------- 试样的质量g；
0.343---------- 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
水泥中CaO、MgO含量的测定操作规程
水泥测定样品的制备：
称取约0.5g水泥试样（m水泥试样），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠,在650～700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
A.水泥氧化钙含量的测定
从水泥测定样品的制备中，吸取25.00ml溶液放入医疗器械不良事件监测和再评价管理办法400mL烧杯中，加入5ml氟化钾溶液，搅
拌并放置2min以上，加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及少许的CMP混合指示剂(钙黄绿素-甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿荧光后，再过量5～8ml，此时溶液在PH13以上，用（CEDTA=0.015mol/L）EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿荧光消失并呈现红,记录VEDTA
二、计算：
XCaO % =
式中：XCaO -- 氧化钙的质量百分数(%)
TCaO -- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数(mol/ml)
VEDTA -- 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积(ml)
m水泥试样-- 水泥试样的质量(g)
B.水泥中MgO含量的测定 (配位滴定法)
当试样中一氧化锰含量在0.5%以下时：
从水泥测定样品的制备中，吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml PH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K—奈酚绿B混合指示剂，用（CEDTA=0.015mol/L）EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝。记录V1.
氧化镁的质量百分数XMgO计算：
一、分析步骤：
一氧化锰含量在0.5%以下时：
从水泥测定样品的制备中，吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml PH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K—奈酚绿B混合指示剂，用（CEDTA=0.015mol/L）EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝。记录V1.
二、氧化镁的质量百分数XMgO计算：
XMgO % =
式中：XMgO— 氧化镁的质量百分数(%)
TMgO-- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数(mol/ml)
V(CaO+MgO)-- 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)
VCaO 渠道联盟-- 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）
m水泥试样— 试样的质量(g)
三、注意事项：
(当试样中一氧化锰含量在0.5%以上时，在盐酸羟胺存在下，测定钙、镁、锰总量，差减法求得氧化镁含量)。
一氧化锰含量在0.5%以上：将三乙醇胺（1+2）加入量该为10ml，并在滴定前加入0.5～1g盐酸羟胺。（其余步骤相同），计算：
XMgO % =
=
式中：XMgO -- 氧化镁的质量百分数(%)
TMgO -- 每毫升现代教育科学EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数(mol/ml)
V(CaO+MgO) -- 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积(ml)
VCaO -- 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）
M水泥试样-- 水泥试样的质量(g)
XMnO -- 测得氧化锰的质量百分数
0.57--氧化锰对氧化镁的换算系数
外加剂Cl-含量测定操作规程
1.准确称取外加剂0.5～5.0(±0.0001) g放入烧杯中，加200ml H2O和+4mlHNO3(1+1)；
2.用移液管将10ml 0.1000mol/L NaCl 溶液于烧杯中，加入搅拌子，放上并开动磁力搅拌器(不加热) ，插入银电极和参比电极(两电极与酸度计相连接)同时用AgNO3溶液滴定，记录消耗AgNO3溶液的用量读数和电势E的变化值，在接近等当点时，E加快，每次定量缓慢滴加0.1ml AgNO3溶液，当E突变时，继续滴加AgNO3溶液，至电势E平缓时，得第一终点，记录消耗AgNO3溶液的用量V1和电势E。
3.在同一溶液中，继续用移液管再加入10ml 0.1000 mol/L NaCl 溶液（总量为20ml 0.1000 mol/L NaCl 溶液，此时溶液电势下降），继续用AgNO3溶液滴定，直至第二个等当点出现为止，记录此时消耗AgNO3溶液的用量V2和电势E的变化值。
4. (空白试验)干净的烧杯加入200ml H2O和+4ml HNO3 (1+1)，用移液管加入峰峰值10ml 0.1000mol/L NaCl 溶液（不加试样）+入搅拌子，放上并开动磁力搅拌器，(不加热) 插入
银电极和参比电极，同时用AgNO3溶液滴定，记录消耗AgNO3溶液的用量V01和电势E的变化值，至第一等当点出现E01，再在此同一溶液中，用移液管再加入10ml 0.1000mol/L NaCl 溶液（此时溶液电势下降），继续用AgNO3溶液滴定至第二等当点出现为止，记录此时消耗AgNO3溶液的用量V02和电势E02的变化值。
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