第20卷第3期
烟台大学学报(自然科学与工程版)
Vol .20No .32007年7月
Journa l of Y antai University (Na tural Science and Enginee ring Editi on)
玛吉阿米的留言簿
Jul .2007
文章编号:1004-8820(2007)03-0227-04
应用技术
于永利 收稿日期6 作者简介兰丽娟()，女，山东烟台人，硕士，主要从事有机化工及环境化学方面的研究；通讯联系人乔旭,
兰丽娟1，张 宏1，乔 旭2，汤吉海2
(1.烟台大学环境与材料工程学院，山东烟台264005;2.南京工业大学化学化工学院，江苏南京210009)
摘 要：难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异，采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程 金喜善裸照的影响，得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为：碱性萃取剂浓度为012mol /L ,OH -与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1，反应温度为55℃，每6g 原料的分散用水量为100g；提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H +
与对氯苯甲酸物质的量的比为1110∶1，反应温度55℃.在此条件下，经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.
关键词：邻氯苯甲酸；对氯苯甲酸；离解萃取结晶中图分类号:T Q028.9 文献标识码:A 邻、对氯苯甲酸(o -CBA ,p -CBA )是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体及分析
试剂，可以分别由邻、对氯甲苯直接氧化合成
[1,2]
.然而二者沸点相差很小，通过精馏进行分陶瓦
离能耗很大[3]
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.如果能够利用二者在溶解度和离解常数上的差异，将混合的邻、对氯甲苯氧化成邻、对氯苯甲酸后再进行结晶分离则可以大大节约分离能耗，从而降低生产成本.对于邻、对氯甲苯的混合氧化合成邻、对氯苯甲酸尚未见报道.
邻、对氯苯甲酸的熔点均较高，采用常规结晶方法分离难度较大，为此,Col onia 等[4]
以Na-BMGS (丁基单甘醇硫酸酯钠盐)作为水溶助剂,Lashanizadegan 等[5]
采用哌嗪作为水溶性有机溶剂来分离邻、对氯苯甲酸，但以上两种方法均没有
解决昂贵的水溶助剂的回收问题，只是停留在实验室阶段.另外,Shar ma 等[6]采用离解萃取法从邻、对氯苯甲酸的混合物中将对氯苯甲酸的含量从60%提高到87%以上.此方法没有考虑邻氯苯甲酸的回收，并且分离得到的对氯苯甲酸纯度远低于工业品等级的质量要求.本研究根据邻、对氯苯甲酸在水中离解常数不同，采用碱性和酸性萃取剂，分离得到高纯度的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.目前这一成果已成功应用到工业上.
1 离解萃取结晶的物化基础
氯苯甲酸在水溶液中溶解度很小，存在溶解和离解平衡关系.据文献报道[4],20℃时邻氯苯甲酸o -CBA 和对氯苯甲酸p -CBA 的溶解度分别
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