首页 > 学术百科

一、工作场所空气有毒物质测定—苄基氯检测作业指导书

苄基氯的溶剂解吸-气相谱法

流行病学

1 适用范围

本作业指导书规定了工作场所空气中苄基氯的溶剂解吸-气相谱法，适用于工作场所空气中的蒸气态苄基氯浓度的检测。

2 引用标准

GBZ/T 300.82-2017 工作场所空气有毒物质测定第 82 部分：苄基氯和对氯甲苯

3 工作目的与要求

3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；

3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。

4 工作原理及条件

4.1 原理

空气中的蒸气态苄基氯用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器

4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装 100mg/50mg 活性炭。

4.2.2 空气采样器，流量范围为 0mL/min～500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：

a）谱柱：30m×0.32mm×0.5um，FFAP 或聚乙二醇 20M；

b）柱温：150℃；或程序升温：初温 80℃，保持 3min，以 25℃/min 升温至 200℃，保

持 4min；

c）气化室温度：200℃；

d）检测室温度：250℃；

e）载气(氮)流量：1mL/min；

f）分流比：30:1。

4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳，谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苄基氯，再准确称量，用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成200.0µg/mL 苄基氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5 样品采集、运输和保存

5.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。

5.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 200mL/min 流量采集≤15min 空气样品。

5.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h～8h 空气样品。

5.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可保存 7d。

5.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。

每批次样品不少于 2 个样品空白。

6 分析步骤

6.1 样品处理：将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL二硫化碳，密封后，解吸 30min，不时振摇。样品溶液供测定。

6.2 标准曲线的制备：取 4 支～7 支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成 0.0µg/mL～200.0µg/mL 浓度范围的苄基氯标准系列。参照仪器操作条件，将气相谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0uL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苄基氯浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苄基氯的浓度(µg/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

7 计算

7.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

7.2 按式（1）计算空气中苄基氯的浓度：

式中：

c—空气中苄基氯的浓度，单位为毫克每立方米（秋波荡漾mg/m3);

c1、c2—测得的前后段样品解吸液中苄基氯和/或对氯甲苯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v —解吸液的体积，单位为毫升（mL）；

V0 —标准采样体积，单位为升（L);

D —解吸效率,%。

7.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。

8 说明

8.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集 3L 空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg 活性炭）和解吸效率等方法性能指标见表 pki ca2。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表 2 方法性能指标

性能指标	化合物
性能指标	苄基氯
检出限/（μg/mL）	0.4
定量下限/（μg/mL）	1.3
定量测定范围/（μg/mL）	1.3～200
最低检出浓度/（mg/m两国集团3）	0.13
最低定量浓度/（mg/m3）	0.44
相对标准偏差/%	3.0～6.1
穿透容量/mg	—
解吸效率/%	90.9