COD在线检测仪使用说明书
目 录
一、 JHC-Ш 型CODcr在线检测仪使用说明书…………………………………3
1. 主要技术指标…………………………………………………………3
2. 有机化合物的测定国标方法…………………………………………4
3. 仪器结构简介…………………………………………………………5 4. COD自动检测仪工作步骤……………………………………………6 5. 各子系统功能工况祥解………………………………………………9
6. 微机控制系统原理……………………………………………………11
7. 主菜单选择及功能……………………………………………………12
8. 仪器维护与保养………………………………………………………13
9. 仪器故障显示及处理…………………………………………………14
二、 COD 在线分析仪试剂配比………………………………………………15
许沂光
三、 易损易耗件一览表………………………………………………………16
一、 主要技术参数与特点
1.技术参数
测量范围(mg/L)：30~950（扩展型1000~4000或4000~10000）
测量误差 ：≤±10%
重复误差 ：≤±5%
适用环境温度 ：5~40℃
电源电压(v) ：220±10%
功率（kw） ：1.5
主机类型 ：日本三菱公司原装PLC
显示方式 ：彩触摸显示屏
打印机 ：16位微打（并行口）
数据远传接口 ：RS232,Modem
注：根据GB11914-89国家标准，检测COD在50mg/L以下的水样时，需要用低浓度标准溶液。其测量误差大于本指标。 2.技术特点：
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⑴仪器测试原理、方法、步骤完全符合国家标准，检测数据准确可靠。
⑵仪器主机采用三菱PLC、彩触摸屏，图形画面活泼多彩，生动直观，全中文显示，一目了然，操作更方便。
⑶仪器具有较强的远程通讯功能。通过电话线或无线电与远程终端联系。
⑷仪器若发生故障，现场主机会自动拨通值班电话，向终端计算机报告故障情况。终端计算机可随时拨通现场电话与现场主机通讯，监控现场仪器的工作情况，调取现场主机一月内任意时间的检测数据结果。
⑸仪器采用全气动移液、定量、加液结构，解决了强腐蚀剂对自控元器件的影响，使系统运行更可靠。 ⑹仪器集水样采集与COD检测于一体，回流消解采用独特的风冷加静止水套冷却方式，无需自来水水源，使现场应用更为方便。 ⑺由PLC控制的精密注射泵完成氧化还原滴定的数据计量，由光电信号准确测得滴定终点，使整个系统的精度、可靠性进一步提高。
⑻仪器可进行功能扩展性开发，备有多个输入输出扩展口，配接污水流量计，能实现COD总量监测、显示、打印，亦可方便的配接工业PH电极、温度传感器等，实现PH、温度监控，配套应用到环境工程中。
二、有机化合物的测定国标方法
化学需氧量（COD）
化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定重铬酸钾法，其测得的称为化学需氧量。
重铬酸钾法
一、 扰其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影
响测定结果，故在回流前加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下再行测定。
二、适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
三、仪器
1、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
2、加热装置：电热板或变阻电炉。
3、50ml酸式滴定管。
四、试剂
1、 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉（C12H8N2·H2O，1，10-phenanthnoline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕瓶内。
3、 硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2FeO≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至1110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜由黄经蓝绿至红褐即为终点。
4、 硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、 硫酸汞：结晶或粉末。
五、COD化学计算方法
本仪器定量采集20ml水样，依次加入10ml浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，30ml硫酸-硫酸银溶液[1LH2SO4(ρ=1.84g/ml)+10gAg2SO4]于消解瓶，恒温加热回流消解二小时。系统冷却、清洗后，移入滴定瓶，加入试亚铁灵指示剂，用浓度为0.100mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，至终点颜突变，根据硫酸亚铁铵溶液用量，计算出水样中COD的量。
计算公式：CODcr(O2 ，mg/L)= (V0-Vi)×C×8×1000
V高志林
C---硫酸亚铁铵标准浓度[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.10mol/L]
V0—滴定空白时，硫酸亚铁铵标准液用量(ml)多功能写字台
Vi—滴定水样时，硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
V---采集水样体积(ml)
8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)
Hg2SO4溶液的配制：称取20g硫酸汞至于烧杯中，加入100ml、3mol/L的硫酸，稍加热使其溶解(实际添加量：2ml硫酸汞溶液，内含硫酸汞0.4g)。其中3mol/L的硫酸配制是将98%浓硫酸168ml徐徐加入700ml蒸馏水中，然后用蒸馏水稀释至1L。
指示剂溶液的配制：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)与0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕瓶中。本仪器使用时，取其3ml稀释至100ml。
2009年12月四级真题三、仪器结构简介
仪器分为上下两个部分。上部为控制部分，下部为仪器主体。在其前门内，上面有各种药液的定量瓶，右边为消解回流系统，定量瓶的下面左边是滴定瓶，中间是用于滴定的注射泵。打开仪器的后门，可见三层，下层放置压缩机，中层放置各种溶液的盛液瓶，上层放置电磁阀。
永嘉昆剧主机正面为彩触摸屏，触摸屏旁边是电源开关，分别为主电源（开关I）与辅助电源（开关II）。主电源开关为计算机电源开关，辅助电源开关为输出控制及执行元器件、设备的电
源开关。开机时，应先打开主电源开关，后打开辅助电源开关；关机时，应先关闭辅助电源，后关闭主电源。触摸屏右边为16位面板嵌入式微型打印机。
打开主电源开关，显示屏显示主画面。打开辅助电源开关，打印机走纸，打印机面板上的SEL指示灯亮。此时可继续进行各种功能操作，启动完毕。
正面 背面
（图一）仪器结构图
四、COD自动检测仪工作步骤
（图二）检测仪工作运行图
结合仪器显示，检测工作步骤说明如下：
自动检测仪检测COD工作过程：
显示 工作内容
1清系统 清理系统(气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15电磁阀6工作，气压经Y2、Y7、Y8将各自原水瓶、定量瓶、消解瓶、滴定瓶中残液移出并排出)。
2等待 等待（气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15电磁阀停止工作，等待数秒）。
3采原水 启动水泵，水样采集至原水瓶（水泵、Y1电磁阀工作，水样经Y1到达原水瓶，水样到达水位电极位置时，水泵、Y1停止工作）。
4原水提升 水样提升至定量瓶（气泵、Y7电磁阀工作，气压经Y7将原水瓶中水样移至原水定量瓶（20ml）。
5原水定量 水样定量至20ml（气泵、Y7电磁阀停止工作，Y1电磁阀工作，原水定量瓶中多余20ml的水样利用虹吸原理，全部流回原水瓶并排出）。
6加原水 水样加入消解瓶（气泵、Y8、Y6电磁阀工作，气压经Y8将20ml水样加入消解瓶。Y6排气使消解瓶内保持正常气压）。
7清采样系统 清理采样系统（气泵、Y1、Y7、Y8电磁阀工作，气压经Y7、Y8将采样系统中残余水样吹扫、清理Y1排出采样口以保证第二次采的样是即时样）。
8提升药液 药液从盛液瓶提升至定量瓶（Y1、Y7、Y8电磁阀停止工作。气泵、Y4电磁阀工作，气压经配气管分四路同时将重铬酸钾、硫酸汞、冷却水及指示剂移至各自定量瓶）。
9提升硫酸 硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶（Y4电磁阀停止工作。气泵、Y3电磁阀工作，气压经Y3将硫酸移至硫酸定量瓶）。
10提升清洗水 清洗水从盛液瓶提升至定量瓶（Y3电磁阀停止工作。气泵、Y5电磁阀工作，气压经Y5将消解水盛液瓶中的蒸馏水移至清洗水定量瓶）。
11药液定量 各种药液定量至相应ml数（气泵、Y5电磁阀停止工作。各定量平利用虹吸原理自动定量）。
12加硫酸汞 硫酸汞加入消解瓶（气泵、Y14、Y6电磁阀工作，气压经Y14将3ml 硫酸汞加入消解瓶）。
13加重铬酸钾 重铬酸钾溶液加入消解瓶（Y14电磁阀停止工作。气泵、Y12电磁阀工作，气压经Y12将10ml重铬酸钾液加入消解瓶）。
14加硫酸 硫酸-硫酸银溶液加入消解瓶中（Y12电磁阀停止工作。气泵、Y13电磁阀工作，气压经Y13将30ml硫酸加入消解瓶）。
15消解 加热回流消解（气泵、Y13、Y6电磁阀停止工作。恒温电炉、冷却风扇、排风扇工作。恒温电炉对消解瓶内水样、药液恒温加热消解，冷凝管在上下冷却风扇的作用下（形成下进上出风）完成全回流）。
16冷却 消解液在消解瓶内冷却（所设置的消解系统时间到，停止对恒温电炉供电。冷却风扇、排风扇继续对消解系统冷却回流）。
17加冷却水 冷却水加入消解瓶（光源亮、气泵、Y11电磁阀工作，气压经Y11将20ml蒸馏水加入消解瓶同时可降低消解液温度，光/电检测空白电压值是否正常）。
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