⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法及其应⽤，该⽅法前期的配液和⽔解均是在反应器内完成，采⽤烷氧基硅烷为原料，将其⽔解形成溶胶，后期进⼊⽓凝胶智能⽣产集成系统后由电脑智能控制，实现各种电信号的智能控制，进⽽控制传动装置的运转、控制喷胶的启停和喷液舱内的温湿度等条件、控制加热保温罩Ⅰ 和加热保温罩Ⅱ内的温度和保温时间；通过智能化喷胶，模具连带⾥⾯的⽓凝胶产品⼀起在⽓凝胶智能⽣产集成系统内传输，实现湿凝胶的固化、⽼化和改性的连续化⽣产；⼲燥后获得产品，⽔解副产的烷氧醇回收后，循环⽤于制备烷氧基硅烷。本技术减少了制备凝胶过程中的转移物料，简化⼯艺，降低了⽣产成本；同时，也减少了挥发性物料的逸出，环境友好。 权利要求书
1.⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将烷氧基硅烷、烷氧醇、去离⼦⽔与酸性催化剂分别加⼊到反应器(1)中制备混合溶液，并在反应器(1)中⽔解完成后得到⼆氧化硅溶胶； 芽孢杆菌b、⼆氧化硅溶胶被输送到物料混合器(2)中，同时，向物料混合器(2)中加⼊固化剂，混合均匀得到混合物料；
c、混合物料被输送⾄⽓凝胶智能⽣产集成系统(3)中的喷胶舱(4)中，⽓凝胶智能⽣产集成系
统(3)还包括加热保温罩Ⅰ(5)、喷液舱(6)、加热保温罩Ⅱ(7)，喷胶舱(4)、加热保温罩Ⅰ(5)、喷液舱(6)、加热保温罩Ⅱ(7)之间通过传动装置(8)连接；将混合物料喷到成型模具中，成型模具连带⾥⾯的混合物料通过传动装置(8)传输⾄加热保温罩Ⅰ(5)内，在加热条件下实现⼆氧化硅湿凝胶的固化；
d、固化形成湿凝胶后，成型模具连带⾥⾯的混合物料通过传动装置(8)传输⾄喷液舱(6)内，同时，喷液舱(6)通过喷射器向混合物料中加⼊⽼化剂，成型模具连带⾥⾯的所有物料通过传动装置(8)传输⾄加热保温罩Ⅱ(7)内，在加热条件下实现⼆氧化硅湿凝胶的⽼化；
e、⼲燥步骤d制得的⽼化后的⼆氧化硅湿凝胶；
f、回收烷氧醇。
2.根据权利要求1所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤a中烷氧基硅烷、烷氧醇、去离⼦⽔与酸性催化剂之间的摩尔⽐为1：(2～40)：(4～25)：(0.00001～0.01)，控制反应器(1)的温度为20～120℃。
3.根据权利要求2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤a中烷氧基硅烷、烷氧醇与去离⼦⽔之间的摩尔⽐为1：(6～18)：(4～12)。
4.根据权利要求1或2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤a中烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷、三⼄氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四⼄氧基硅烷或四丙氧基硅烷中的⼀种或⼏种；所述烷氧醇为碳原⼦数为1-6的低元醇；所述酸性催化剂为HCl、
H2SO4、H3PO4、HF、HBr、CH3COOH和HOOC-COOH的⼀种或⼏种；步骤b中固化剂为NaF、N
aOH、KOH或氨⽔中的⼀种或⼏种。
5.根据权利要求1或2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤c中控制加热保温罩Ⅰ(5)内的温度为30～80℃，保
温5～60min；步骤d中控制加热保温罩Ⅱ(7)内温度为30～80℃，保温0.5～100h。
6.根据权利要求1或2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤d中在加⼊⽼化
剂的同时还加⼊改性剂，所述⽼化剂为烷氧醇的⽔溶液或去离⼦⽔，烷氧醇与步骤a中的烷氧醇⼀致；所述改性剂为三甲基氯硅烷、聚甲基三⼄氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、⼆甲基⼆甲氧基硅烷、⼆甲基⼆⼄氧基硅烷、六甲基⼆硅氮烷或六甲基⼆硅醚中的⼀种或⼏种；加⼊的改性剂占⽼化剂体积的0.1～10％。
7.根据权利要求1或2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤e中，将步骤d⽼化后的⼆氧化硅湿凝胶转移到超临界⼲燥釜内，在10～20MPa压⼒、30～80℃温度下，⼲燥30～90min，转⼊热风⼲燥釜或微波⼲燥釜中，热风⼲燥釜中的⼲燥条件为：在80～120℃温度下，继续⼲燥20～120min；微波⼲燥釜中的⼲燥条件为：在70-120℃温度下，继续⼲燥30～150min。
8.根据权利要求1或2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，步骤f中，超临界⼲燥时，分离
出来的烷氧醇的⽔溶液，经过沉淀、多级过滤，进⼊精馏塔精馏，再经过分⼦筛吸附⼲燥或膜渗透⼯艺处理。
9.根据权利要求1或2所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，其特征在于，所述反应器(1)为管式反应器、釜式反应器、塔式反应器、喷射反应器中的⼀种；所述物料混合器(2)为管道混合器、漩涡混合器、汽液混合器、静态混合器等混合器中的⼀种。10.根据权利要求1-9中任⼀项所述的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法所制备得到的⽓凝胶作为制备⽓凝胶复合纤维毡、⽓凝胶板、⽓凝胶玻璃、⽓凝胶球、⽓凝胶涂料、建筑材料、纺织复合纤维、⾦属复合材料、复合异形件中的应⽤。
技术说明书
⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法及其应⽤
技术领域
本技术属于⽆机纳⽶材料的制备技术领域，具体涉及⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法及其应⽤。
背景技术
⼆氧化硅⽓凝胶是典型的三维纳⽶多孔材料，由超过95％的空⽓和不⾜5％的Si⾻架构成，平均孔径2
0～50nm，具有极⾼的⽐表⾯积500～1200m2/g，极低的密度0.003～0.10g/cm3和极低的热导率0.011～0.021W/m·K(常温时)。⾼纯⼆氧化硅⽓凝胶被⼴泛应⽤于Cherenkov探测器、特种光学器材、超级电容器、隔⾳消⾳材料和药物载体等制备，然⽽由于其⼒学性能较差，且表⾯存在的-OH基有亲⽔性，应⽤在绝热市场时，需要制成⼆氧化硅⽓凝胶粉和颗粒，再掺⼊涂料发挥其绝热特性，要扩⼤其应⽤范围，则必须和岩棉、玻璃纤维、陶瓷纤维等复合，制备成具有⼀定强度和疏⽔性的⼆氧化硅⽓凝胶毡、⽓凝胶板和其他⽓凝胶异形件等复合材料。
通常，⼆氧化硅⽓凝胶的制备过程主要包括凝胶制备、凝胶陈化和凝胶⼲燥三个过程，其中，凝胶可利⽤溶胶凝胶法，⼀般通过对含硅溶液的催化⽔解进⾏制备，凝胶陈化是指溶胶在母液中陈化⼀段时间，以强化其⽹络结构，将⼲燥过程中的收缩最⼩化，凝胶⼲燥是指在除去溶胶孔结构溶剂的同时，也要保证孔结构不发⽣变化。
传统⽣产⼆氧化硅⽓凝胶的⼯艺如附图2所⽰，要先把四⼄氧基硅烷、⼄醇和去离⼦⽔按⽐例在⼀个罐⼦⾥混合在⼀起，然后再加⼊催化剂催化⽔解，⽔解完成后与固化剂⼀起加⼊到固化槽内固化，然后转移到特定的⽼化液中，给以⼀定的温度⽼化，⽼化完成后，再转移到改性釜中完成疏⽔化改性，最后进⾏超临界或常压⼲燥，即得到⽓凝胶产品。以上操作，存在如下诸多问题：
在上述⼆氧化硅⽓凝胶的制备过程中，要经过配料、⽔解、固化、⽼化、改性和⼲燥等步骤，在罐⼦
内或反应釜内分开完成，物料要转运多次，采⽤的是间歇性操作，协同联动的难度较⼤，⽣产组织⽐较困难，单个企业的产能⼀般较⼩，规模效应很难发挥，因此⽣产成本持续较⾼，传导到下游，导致产品的售价也较⾼；另⼀⽅⾯，在长流程的操作中，物料罐、反应釜反复开关，挥发性的物料会随此逸出，⽆组织排放，逸出的化⼯废⽓污染环境，也使
得原辅材料的利⽤率偏低，进⼀步拉升了⽣产成本。
⽬前，常⽤的⼆氧化硅⽓凝胶制备原料包括硅溶胶、⽔玻璃和正硅酸⼄酯等，以硅溶胶或⽔玻璃为原料时，原料特性限制了⼆氧化硅⽓凝胶产品的纯度和导热性能，同时，其制备过程，将产⽣⼤量废⽔、废液，对环境带来很⼤污染。以正硅酸⼄酯为原料时，产品性能虽然很好，但是其⽣产成本也被⼤⼤提⾼，且正硅酸⼄酯⽔解产⽣的⼤量副产⼄醇，副产浓度⼤约30～80％，含有⼀些⼆氧化硅纳⽶微粒和改性掺杂剂，⽬前在产的⼆氧化硅⽓凝胶制品⼚家没有副产⼄醇回收利⽤⼯艺，多让配套⽣产⼚家配合返⼚处理，同样存在着⼀定的环境风险和问题。
此外，⼆氧化硅⽓凝胶产品⼲燥环节也⾮常关键，⼲燥⽅式的选择直接决定⽓凝胶产品性能的优劣和⽣产成本的⾼低，常⽤的⼲燥⽅法有超临界⼲燥法和常温常压⼲燥法。超临界⼲燥法，因为设备投资多，能耗⼤，导致⼆氧化硅⽓凝胶产品⽣产成本⾼，⽽常温常压⼲燥法，制备的成块性差，结构不完整、外形不规则。
因此，在制备⼆氧化硅⽓凝胶时，在产品操作流程，原料选择和副产品利⽤，产品⼲燥⼯艺等⽅⾯⽬前还都存在着⼀定的问
题。
韩国专利申请KR101310286公开了⼀种⼆氧化硅⽓凝胶粉末的制备⽅法，包括采⽤离⼦交换树脂由⽔玻璃溶液制备⾼纯度⼆氧化硅溶胶，再对该⼆氧化硅溶胶进⾏溶剂置换和表⾯改性⼯艺。然⽽表⾯改性过程易受环境温湿度的影响，反应不稳定，需精确控制化学反应过程，较难获得均匀的⽓凝胶产品。
中国专利申请CN201610963506.1公开⼀种憎⽔型⼆氧化硅⽓凝胶颗粒的制备⽅法，以正硅酸⼄酯、甲基三⼄氧基硅烷为共前驱体，⼄醇为溶剂，⽔为⽔解剂，氢氧化钠溶液为催化剂，添加碳氟表⾯活性剂的⼄醇为⽼化液，经超临界⼲燥制得块状⼆氧化硅⽓凝胶颗粒。其技术的缺点在于⽣产⼯序需要的时间较长，⽣产率较低，不适合⼯业化⽣产。
中国专利CN201580000152.4涉及⼀种采⽤索⽒提取⽤于制备疏⽔⼆氧化硅⽓凝胶的⽅法，将表⾯改性剂和⽆机酸加⼊⽔玻璃中，进⾏反应⽣成疏⽔⼆氧化硅湿凝胶，再对其进⾏溶剂置换、洗涤和⼲燥，最终获得疏⽔⼆氧化硅⽓凝胶粉末。该技术⽅案存在⽣产周期长，⼯艺
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复杂，成本较⾼等问题。
综上所述，现有技术的溶胶凝胶⽅法，⼯艺较为复杂，并且需要极⾼的成本，⽣产周期长，导致⼆氧化硅⽓凝胶产品的制备，不管在产品操作流程，在原料选择和副产品利⽤，还是产品⼲燥⼯艺⽅⾯都还不尽⼈意，因此，需要开发⼀种通过更简单的⼯艺制备具有更好的物理性能的⼆氧化硅⽓凝胶的⾼效⽅法。
技术内容
本技术的⽬的在于提供⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法及其应⽤，该⽅法⼯艺简单、⽣产成本低、⽣产周期短、⽔解副产的烷氧醇回收可再循环利⽤、可实现连续化稳定⽣产，对环境友好；所制备得到的⼆氧化碳⽓凝胶具有均匀的尺⼨和良好的疏⽔性能，同时，其导热系数低，憎⽔性能和耐热性能优异，还有具有较⾼的加⼯性能。
为实现上述⽬的，本技术采⽤的技术⽅案是：⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，包括以下步骤：
a、将烷氧基硅烷、烷氧醇、去离⼦⽔与酸性催化剂分别加⼊到反应器中制备混合溶液，并，在反应器中⽔解完成后得到⼆氧化硅溶胶；
b、⼆氧化硅溶胶被输送到物料混合器中，同时，向物料混合器中加⼊固化剂，混合均匀得到混合物料；
c、混合物料被输送⾄⽓凝胶智能⽣产集成系统中的喷胶舱中，⽓凝胶智能⽣产集成系统还包括加热保温罩Ⅰ、喷液舱、加热保温罩Ⅱ，喷胶舱、加热保温罩Ⅰ、喷液舱、加热保温罩Ⅱ之间通过传动装置连接；将混合物料喷到成型模具中，成型模具连带⾥⾯的混合物料通过传动装置传输⾄加热保温罩Ⅰ内，在加热条件下实现⼆氧化硅溶胶的固化得到凝胶；
d、固化后，成型模具连带⾥⾯的混合物料通过传动装置传输⾄喷液舱内，同时，喷液舱通过喷射器向混合物料中加⼊⽼化剂，成型模具连带⾥⾯的所有物料通过传动装置传输⾄加热保温罩Ⅱ内，在加热条件下实现⼆氧化硅湿凝胶的⽼化；
橡胶带
e、⼲燥步骤d制得的⽼化后的⼆氧化硅湿凝胶；
f、回收烷氧醇。
优选的，步骤a中烷氧基硅烷、烷氧醇、去离⼦⽔与酸性催化剂之间的摩尔⽐为1：(2～40)：(4～25)：(0.00001～0.01)，控制反应器的温度为20～120℃。
优选的，步骤a中烷氧基硅烷、烷氧醇与去离⼦⽔之间的摩尔⽐为1：(6～18)：(4～12)。
优选的，步骤a中烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷、三⼄氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四⼄氧基硅烷或四丙氧基硅烷中的⼀种或⼏种；所述烷氧醇为碳原⼦数为1-6的低元醇；所述酸性催化剂为
HCl、H2SO4、H3PO4、HF、HBr、CH3COOH 和HOOC-COOH的⼀种或⼏种；步骤b中固化剂为NaF、NaOH、KOH或氨⽔中的⼀种或⼏种。
优选的，步骤c中控制加热保温罩Ⅰ内的温度为30～80℃，保温5～60min；步骤d中控制加热保温罩Ⅱ内温度为30～80℃，保温0.5～100h。
进⼀步的，步骤d中在加⼊⽼化剂的同时还加⼊改性剂，所述⽼化剂为烷氧醇的⽔溶液或去离⼦⽔，烷氧醇与步骤a中的烷氧醇⼀致；优选的，所述改性剂为三甲基氯硅烷、聚甲基三⼄氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、⼆甲基⼆甲氧基硅烷、⼆甲基⼆⼄氧基硅烷、六甲基⼆硅氮烷或六甲基⼆硅醚中的⼀种或⼏种；加⼊的改性剂占⽼化剂体积的0.1～10％。
优选的，步骤e中，将步骤d⽼化后的⼆氧化硅湿凝胶转移到超临界⼲燥釜内，在10～20MPa 压⼒、30～80℃温度下，⼲燥30～90min，转⼊热风⼲燥釜或微波⼲燥釜中，热风⼲燥釜中的⼲燥条件为：在80～120℃温度下，继续⼲燥20～120min；微波⼲燥釜中的⼲燥条件为：在70-120℃温度下，继续⼲燥30～150min。
进⼀步的，步骤f中，超临界⼲燥时，分离出来的烷氧醇的⽔溶液，经过沉淀、多级过滤，进⼊精馏塔精馏，再经过分⼦筛吸附⼲燥或膜渗透⼯艺处理。
优选的，所述反应器为管式反应器、釜式反应器、塔式反应器、喷射反应器中的⼀种；所述物料混合器为管道混合器、漩涡混合器、汽液混合器、静态混合器等混合器中的⼀种。
上述⽅法所制备得到的⽓凝胶作为制备⽓凝胶复合纤维毡、⽓凝胶板、⽓凝胶玻璃、⽓凝胶球、⽓凝胶涂料、建筑材料、纺织复合纤维、⾦属复合材料、复合异形件中的应⽤。
与现有技术相⽐，本技术具有以下优点：
(1)本技术中的⽓凝胶智能⽣产集成系统是在智能电脑控制下，实现各种电信号的智能控制，进⽽控制传动装置的运转、控制喷胶舱内喷胶的启停及流量、喷液舱内的温湿度等条件、控制加热保温罩Ⅰ和加热保温罩Ⅱ内的温度和保温时间等；反应器内通过原料的定⽐混合、伴热反应、伴热输送的硅溶胶预⽣产⽅法，智能化喷胶，模具连带⾥⾯的⽓凝胶产品⼀起在⽓凝胶智能⽣产集成系统内传输，从⽽实现湿凝胶的固化、⽼化和改性的连续化⽣产加⼯⽅式；本技术前期的配液和⽔解均是在反应器内完成，后期进⼊⽓凝胶智能⽣产集成系统后都是电脑智能控制，⽆需再转移物料，简化⼯艺，从⽽降低了⽣产成本；同时，也减少了挥发性物料的逸出，降低了化⼯废⽓体污染，环境友好；
(2)本技术通过采⽤烷氧基硅烷为前驱体⽔解⽣成溶胶，制备⽅法简单，可控性强，整体装置投资成本低，⽣产周期短，且该⼯艺技术可实现连续化⽣产，对环境友好；
(3)本技术中所⽤烷氧醇可被回收，再被⽤于烷氧基硅烷的制备，这样烷氧醇往复循环，实现了资源的综合利⽤，减少了固废处理成本，解决了⽓凝胶制备成本较⾼的难题，也避免了对环境带来污染；
(4)本技术采⽤超临界⼲燥结合热风⼲燥的两步⼲燥⽅法或采⽤超临界⼲燥结合微波⼲燥的两步⼲燥⽅法，与单纯采⽤超临界⼲燥法相⽐，可以⼤⼤缩短⼆氧化硅⽓凝胶在超临界设备中的⼲燥时提⾼了提⾼其⼲燥效率1倍以上，⼆氧化硅⽓凝胶产品⼲燥效果彻底，成型效果好，能保存完整的三维⽹络结构，可以实现⼤规模⼯业化⽣产；
(5)本技术所得⼆氧化硅⽓凝胶产品，具有均匀的尺⼨和良好的疏⽔性能，同时，其导热系数低，憎⽔和耐热性能优异，还有具有较⾼的加⼯性能；
本技术技术⽅案属于⼀种绿⾊循环的⼯艺路线，整体制备过程中烷氧醇消耗较少，整体投资成本低，获得⽬标产物的⼯艺流程变短，不产⽣腐蚀性的HCl⽓体，⼯艺过程也符合绿⾊化发展的化⼯原则。
中国第四军医大学
附图说明
高中数学研究性学习图1是本技术的⼯艺流程图；
附图中：1、反应器，2、物料混合器，3、⽓凝胶智能⽣产集成系统，4、喷胶舱，5、加热保温罩Ⅰ，6、喷液舱，7、加热保温罩Ⅱ，8、传动装置；
图2是传统⽣产⼆氧化硅⽓凝胶的⼯艺流程图。
具体实施⽅式
以下结合附图和实施例对本技术作进⼀步详细说明。必需说明的是，本技术的保护范围并不受这些具体实施⽅式的限制，具体实施⽅式中所涉及的具体配⽐和反应参数及物料选择是为说明本技术⽽列举在本具体实施⽅式中，并不是对本技术的任何限制。公路排水设计规范
如图1所⽰的⼀种⽓凝胶的⾼效制备⽅法，包括以下步骤：
a、将烷氧基硅烷、烷氧醇、去离⼦⽔与酸性催化剂分别加⼊到反应器1中制备混合溶液，并在反应器1中⽔解完成后得到⼆氧化硅溶胶；
b、⼆氧化硅溶胶被输送到物料混合器2中，同时，向物料混合器2中加⼊固化剂，混合均匀得到混合物料；
c、混合物料被输送⾄⽓凝胶智能⽣产集成系统3中的喷胶舱4中，⽓凝胶智能⽣产集成系统3还包括加热保温罩Ⅰ5、喷液舱6、加热保温罩Ⅱ7，喷胶舱4、加热保温罩Ⅰ5、喷液舱6、加热保温罩Ⅱ7之间通过传动装置8连接；将混合物料喷到成型模具中，成型模具连带⾥⾯的混
合物料通过传动装置8传输⾄加热保温罩Ⅰ5内，在加热条件下实现⼆氧化硅溶胶的固化得到凝胶；
d、固化后，成型模具连带⾥⾯的混合物料通过传动装置8传输⾄喷液舱6内，同时，喷液舱6通过喷射器向混合物料中加⼊⽼化剂，成型模具连带⾥⾯的所有物料通过传动装置8传输⾄加热保温罩Ⅱ7内，在加热条件下实现⼆氧化硅湿凝胶的⽼化；
e、⼲燥步骤d制得的⽼化后的⼆氧化硅湿凝胶；
f、回收烷氧醇。
其中，步骤a中烷氧基硅烷、烷氧醇、去离⼦⽔与酸性催化剂之间的摩尔⽐为1：(2～40)：(4～25)：(0.00001～0.01)，控制反
应器(1)的温度为20～120℃；优选的，烷氧基硅烷、烷氧醇与去离⼦⽔之间的摩尔⽐为1：(6～18)：(4～12)。
对于本领域的技术⼈员来说，对烷氧基硅烷、烷氧醇和去离⼦⽔的摩尔⽐的调整和优化，可以调节⼆氧化硅⽓凝胶的孔径⼤⼩、⽐表⾯积、密度等；其中改性剂的添加和剂量的优化，可以改善最终产品⼆氧化硅⽓凝胶的疏⽔性。
其中，步骤a中烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷、三⼄氧基硅烷、三丙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四⼄氧基硅烷或四丙氧基硅烷中的⼀种或⼏种；所述烷氧醇为碳原⼦数为1-6的低元醇；优选的，所述低元醇
为甲醇、⼄醇、丙醇或丁醇；所述酸性催化剂为HCl、H2SO4、
H3PO4、HF、HBr、CH3COOH和HOOC-COOH的⼀种或⼏种；步骤b中固化剂为NaF、NaOH、KOH或氨⽔中的⼀种或⼏种。
其中，步骤c中控制加热保温罩Ⅰ5内的温度为30～80℃，保温5～60min；步骤d中控制加热保温罩Ⅱ7内温度为30～80℃，保温0.5～100h。
其中，步骤d中在加⼊⽼化剂的同时还加⼊改性剂，所述⽼化剂为烷氧醇的⽔溶液或去离⼦⽔，烷氧醇与步骤a中的烷氧醇⼀致；所述改性剂为三甲基氯硅烷、聚甲基三⼄氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇、⼆甲基⼆甲氧基硅烷、⼆甲基⼆⼄氧基硅烷、六甲基⼆
硅氮烷或六甲基⼆硅醚中的⼀种或⼏种；加⼊的改性剂占⽼化剂体积的0.1～10％。
其中，步骤e中，将步骤d⽼化后的⼆氧化硅湿凝胶转移到超临界⼲燥釜内，在10～20MPa压⼒、30～80℃温度下，⼲燥30～90min，转⼊热风⼲燥釜或微波⼲燥釜中，热风⼲燥釜中的⼲燥条件为：在80～120温度下，继续⼲燥20～120min；微波⼲燥釜中的⼲燥条件为：在70-120℃温度下，继续⼲燥30～150min。
其中，步骤f中，超临界⼲燥时，分离出来的烷氧醇的⽔溶液，经过沉淀、多级过滤，进⼊精馏塔精馏，
得到纯度为约95％的烷氧醇，再经过分⼦筛吸附⼲燥或膜渗透⼯艺处理，得到纯度为99.7％以上的⽆⽔烷氧醇。
所述反应器1为管式反应器、釜式反应器、塔式反应器、喷射反应器中的⼀种；所述物料混合器2为管道混合器、漩涡混合器、汽液混合器、静态混合器等混合器中的⼀种。
上述⽅法所制备得到的⽓凝胶作为制备⽓凝胶复合纤维毡、⽓凝胶板、⽓凝胶玻璃、⽓凝胶球、⽓凝胶涂料、建筑材料、纺织复合纤维、⾦属复合材料、复合异形件中的应⽤。
将⼆氧化硅⽓凝胶从超临界⼲燥釜内转移出来时，其⼲燥度已达93～97％以上，胶连状态良好、凝胶均匀，结构完整的⼆氧化硅⽓凝胶⾻架已形成，转移到热风⼲燥釜或微波⼲燥釜内继续⼲燥，⼲燥时，仅增加了⼆氧化硅⽓凝胶的⼲燥度，不会对⼆氧化硅⽓凝胶产品⾻架、结构等造成其他影响。
其中，所述热风⼲燥釜温度为80～120℃，所述微波⼲燥釜功率为2～200KWh，热风⼲燥或微波⼲燥后，⼆氧化硅⽓凝胶产品⼲燥度达到99％以上。以上“超临界⼲燥+热风⼲燥”或“超临界⼲燥+微波⼲燥”的⼯艺，与单纯采⽤超临界⼲燥法相⽐，既不影响产品质量，⼲燥效率还提⾼了1倍以上。
其中，所述烷氧醇的回收步骤，超临界⼲燥分离出来的烷氧醇的⽔溶液，经过沉淀、多级过滤等，进⼊精馏塔精馏，得到纯度为约95％的烷氧醇，然后再经过分⼦筛吸附⼲燥或膜渗透⼯艺处理后，得到纯度为99.7％以上的⽆⽔烷氧醇。
其中所得⽆⽔烷氧醇再被⽤于烷氧基硅烷的制备，这样烷氧醇往复循环，绿⾊循环利⽤，既降低了⽣产成本，也不对环境带来污染。
以上步骤形成了完整的⼆氧化硅⽓凝胶产品的⽣产⼯艺技术，闭环式绿⾊循环发展。
实施例1
将四⼄氧基硅烷、⼄醇、去离⼦⽔与盐酸分别加⼊到反应器1中制备混合溶液，四⼄氧基硅烷、⼄醇、去离⼦⽔与盐酸之间的摩尔⽐为1：12：4：0.001，控制反应器1的温度为90℃；四⼄氧基硅烷在反应器1中⽔解10min，完成后被输送到物料混合器2中，同时，向物料混合器2中加⼊固化剂氨⽔，得到硅溶胶和固化剂氨⽔的均匀混合物料；然后迅速被输送⾄⽓凝胶智能⽣产集成系统3中的喷胶舱4中，将混合物料喷到成型模具中，成型模具连带⾥⾯的混合物料传输⾄加热保温罩Ⅰ5内，控制加热保温罩Ⅰ5内的温度为60℃，保温5min，在加热条件下实现硅溶胶的固化；固化后，成型模具连带⾥⾯的混合物料传输⾄喷液舱6内，同时，喷液舱6通过喷射器向混合物料中加⼊⽼化剂和改性剂，成型模具连带⾥⾯的所有物料传输⾄加热保温罩Ⅱ7内，控制加热保温罩Ⅱ7内温度为80℃，保温1h，在加热条件下实现⼆氧化硅湿凝胶的⽼化和改性，得到结构完整的⼆氧化硅湿凝胶。
将上述⼆氧化硅湿凝胶转移到超临界⼲燥釜内，在18MPa压⼒、55℃温度下，⼲燥80min 后，能把湿凝胶中的⼄醇和⽔等排出96％以上，得到尚未⼲燥彻底的⼆氧化硅⽓凝胶1。然后把⼆氧化硅⽓凝胶1
从超临界⼲燥釜内取出，转⼊微波加热⼲燥釜内，在120℃温度下，继续⼲燥50min，彻底⼲燥后，即得合格的⼆氧化硅⽓凝胶产品2，经检测，其导热系数
0.013W/(m·K)，憎⽔率99.5％。
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