冼丽屏; 陈炳耀; 姚荣茂; 全文高
今日五金网【期刊名称】《《粘接》》
【年(卷),期】2019(040)009
【总页数】3页(P5-6,12)
【关键词】全城热驾交联剂纯度检测; 偶联剂纯度检测; 气相谱法检测交联剂; 气相谱法检测偶联剂
【作 者】冼丽屏; 陈炳耀; 姚荣茂; 全文高
【作者单位】广东阜和实业有限公司 广东 中山 528434; 广东三和化工科技有限公司 广东 中山 528429
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ436+.6
中性硅酮密封胶生产的主要原材料包括107胶、填料、增塑剂、交联剂、偶联剂、催化剂、浆等等，其中交联剂和偶联剂是在生产过程与107胶发生反应的重要原材料［1］，其纯度对产品的性能起到至关重要的作用；气相谱法广泛应用于石油化工、医药、食品等行业，主要针对一些可气化的热稳定性高的有机物的定量分析。在这里介绍气相谱法及其选用的谱柱和操作条件，作为中性硅酮密封胶的交联剂和偶联剂的纯度的检测方法。 1 原理
根据相似相溶的踏板洗脱原理［2］，选用非极性高性能毛细管谱柱，固定相为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，在不同的程序升温的谱条件下，采用面积归一法，分别将交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的纯度检测出来。
2 测量范围
本法的测定范围为交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的定性定量分析，测定结果为质量百分比。
3 分析仪器
荷鲁斯3.1谱仪：配氢火焰离子化检测器
3.2毛细管柱：固定相为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×0.25um
3.3微量注射器：容量10uL，精度0.2uL
3.4记录装置：电子积分仪或谱工作站
4 试剂和材料
4.1载气：高纯氮气，纯度不低于99.99%（体积比），
经硅胶及5A分子筛干燥和净化；
4.2燃气：高纯氢气，纯度不低于99.99%（体积比），
经硅胶及5A分子筛干燥和净化；
4.3助燃气：干燥空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化；
4.4甲基三丁酮肟基硅氧烷（分析纯）
代数几何
4.5乙烯基三丁酮肟基硅氧烷（分析纯）
4.6 N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷（分析纯）
4.7 γ-氨丙基三乙氧基硅烷（分析纯）
文献综述范文4.8四丙氧基硅烷（分析纯）
5 方法及操作条件
5.1方法：
面积归一法
5.2仪器操作条件：
见表1所示。
表1 仪器操作条件Tab.1 Operating Conditions of Instruments?
6 操作步骤
6.1仪器准备
按照仪器操作说明书，在谱仪中安装并老化谱柱［3］。调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可开始测定。
6.2试样的定量分析
在表1推荐的谱条件下，取适量待测试样注入谱仪，采用面积归一法测定，通过电子积分仪或谱工作站积分后直接读出主峰含量即为待测样品的百分比纯度。
6.3试样的定性分析
对于分离出来的产物，在谱分析中，利用保留时间定性分析，其基本依据是：两个相同物质在相同谱条件下，有相同的保留时间［4］。在表1推荐的谱条件下，分别取适量待测试样和相应的分析纯标准样品注入谱仪，采用面积归一法，两者的主峰有相同或相似的保留时间，即可定性为相同物质。独眼喙鼻畸形
7 结语
气相谱仪应用越来越普及，采用气相谱法检测物质得纯度非常快捷简便，并且选择正确的柱子和方法，能达到较高准确度。以上是在工作中总结出的几种硅酮密封胶的交联剂和偶联剂的谱测定方法，以（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相，在不同的程序升温的谱条件下，采用毛细管柱面积归一法分析，分别将交联剂（甲基三丁酮肟基硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅氧烷）和偶联剂（N-β-（氨乙基）-γ氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷）的纯度检测出来，希望在硅酮密封胶的交联剂和偶联剂检测中能提供参考和帮助。
参考文献
【相关文献】
[1]梁真福.透明脱酮肟型硅酮密封胶的性能研究初探[J].中国建筑防水，2019（4）:1-4.
[2]齐衡.气相谱原理与谱理论[J].张家口师专学报（自然科学版），1993（2）:41-45.
[3]段祖安，丁修堂.安捷伦7890毛细管谱柱使用技巧[J].中国现代教育装备，2012（7）:14-15.
[4]宋春燕，许银根.1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的定量分析[J].有机硅材料，2016（4）:323-325.
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