最全的TLC经历
clever酷薄层谱〔TLC〕是一种非常有用的跟踪反响的手段，还可以用于柱谱别离中适宜溶剂的选择。薄层谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大〔标准〕或者是非极性的〔反相〕。流动相那么是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反响混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂〔或混合溶剂〕沿板向上移动进展展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘〞在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比拟短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保存较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线〔最先点样时已经确定〕的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。 薄层谱〔TLC〕实验步骤：
1) 切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进展切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置〔注意不要损坏硅胶面〕。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进展玻璃切割。当
整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成假设干独立的小块了。〔开场的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。〕
2) 选取适宜的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端， Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层谱分析的目标〔在柱谱中，适宜的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间〕。那么，应该选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性〔从LLP中摘录〕列于如下：
强极性溶剂： 甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂： 环己烷，石油醚，己烷，戊烷
常用混合溶剂：
乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。
乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比拟常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比拟适宜。
二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。
3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。
4) 将化合物在标记过的基线处进展点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下〔你可以参照UROP〕。在跟踪反响进展时，一定要点上起始反响物、反响混合物以及两者的混合物。
5) 展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。
6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。
7) 让薄板上的溶剂挥发掉。
3g终端8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进展观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染法。〔你可以参看UROP〕。
9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染剂。使用染剂时，将枯燥的薄板用镊子夹起并放入染剂中，确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的反面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜未能遮盖住斑点之前，将薄板从加热板上取下。
10) 根据初始薄层谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些，可使溶剂体系极性更强些；如果想让Rf变小，就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进展一次薄板层析，如果还是不能奏效，就应该考虑换一种溶剂体系。
11) 做好TLC标记，计算每个斑点的Rf值，并且在笔记本中画出图样。
TLC显试剂的选择
显试剂 显剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显剂。显剂种类繁多，列举一些常用的显剂。
l．通用显剂
硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜。
0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕。
中性0.05％高锰酸钾溶液 易复原性化合物在淡红背景上显黄。
碱性高锰酸钾试剂 复原性化合物在淡红背景上显黄。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
浪漫主义手法酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。
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lancet酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。
5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃烘烤，复原性化合物显蓝，再用氨气薰，那么背景变为无。
⑧铁-三氯化铁试剂 复原性物质显蓝，再喷2mol／L盐酸溶液，那么蓝加深。 溶液I：1％铁溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2．专属性显剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显剂列举如下：
(1) 烃类
①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四
氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保存荧光，多数不饱和烃在粉红背景上呈黄。
③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察。
④甲醛／硫酸 检出物：多环芳烃。 溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
3，5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。 溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。 方法：先喷(I)，在空气中枯燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气枯燥，紫外灯下观察。
硝酸铈铵 检出物：醇类。 溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
③香草醛／硫酸 检出物：高级醇、酚、甾类及精油。 溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法：喷后于120oC加热至呈最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法：喷后于110oC加热5～lOmin。 结果：紫背景呈黄斑点。
(3)醛酮类
品红／亚硫酸 检出物：醛基化合物。 溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无；Ⅱ．0.05mol／L溶液； Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。 方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。
邻联茴香胺 检出物：醛类、酮类。 溶液：本品乙酸饱和溶液。
2，4-二硝基苯肼 检出物：醛基、酮基及酮糖。 溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁的2mol／L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝；饱和醛反响慢，呈橄榄绿；不饱和羰基化合物不显。
绕丹宁 检出物：类胡萝卜素醛类。 溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。 方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，枯燥。
(4)有机酸类
1 溴甲酚绿 检出物：有机酸类。 溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。 方法：浸板。 结果：蓝背景产生黄斑点。
2 高锰酸钾／硫酸 检出物：脂肪酸衍生物。 溶液：见通用显剂酸性高锰酸钾。
3 过氧化氢 检出物：芳香酸。 溶液：0.3%过氧化氢溶液。 方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。 结果：呈强蓝荧光。
4 2，5 6-二氯苯酚-靛酚钠 检出物：有机酸与酮酸。 溶液：0.1%本品的乙醇溶液。 方法：喷后微温。 结果：蓝背景呈红。
(5)酚类
1 Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁(Ⅲ)) 检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。 溶
液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁(Ⅲ)4g溶于水50ml，2 用乙醇稀释至100ml。 方法：先喷溶液I，3 在热空气中枯燥5min，4 再喷溶液Ⅱ，5 再于热空气中枯燥5min，6 然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。 结果：斑点呈橙-淡红。挥发油在亮黄背景下呈红斑点。
壹周立波秀20117 Boute 反响 检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，8 再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
9 氯醌(四氯代对苯醌) 检出物：酚类。 溶液：1％本品的甲苯溶液。
10 DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂 检出物：酚类。 溶液：2％本品的甲苯溶液。
11 TE (四氰基乙烯)试剂 检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。
12 Gibb’s(2，13 6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物：酚类。 溶液：2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁 检出物：酚类、羟酰胺酸。 溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。 结果：酚类呈蓝、羟酰胺酸呈红。
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