甘油检验操作规程

目的:为检验甘油辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于甘油的检验。
职责:检验员、检验室主任。
规程:
1.性状:本品为无,澄明的黏稠液体,味甜,随后有温热的感觉,有引湿性,水溶液
(1→10)显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶,在氯仿或乙醚中均不溶。
1.1  相对密度:取本品,按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定,在25℃时不小于
1.2569,为符合规定。
2.  鉴别:
2.1  试剂与仪器
2.1.1  硫酸钾  2.1.2  试管
2.1.3  滴管  2.1.4  电炉
2.1.5  IR470型红外光谱仪
2.2  项目与步骤
2.2.1 取本品数滴,加硫酸氢钾0.5g,加热,即发生的刺激性臭气。
2.2. 取本品,按红外光光度法(SOP-QC-302-00)膜法测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。
3.  检查
3.1  试剂与仪器
3.1.1 对照液(取比用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)  3.1.2 稀硝酸3.1.3 标准氯化钠溶液                3.1.4 硝酸银试液
3.1.5 稀盐酸                        3.1.6 标准硫酸钾溶液
3.1.7 25%氯化钡溶液                  3.1.8 氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)
3.1.9 酚酞指示液                    3.1.10 盐酸滴定液(0.1 mol/l)
3.1.11 10%氢氧化钾溶液                3.1.12 硫酸
3.1.13 过硫酸铵溶液                  3.1.14 30%硫氰酸铵溶液
3.1.15 醋酸盐缓冲液                  3.1.16 易炭化物对照溶液
3.1.17  量杯100ml    3.1.18 纳氏比管50ml
3.1.19  烧杯100ml    3.1.20 刻度移液管2ml,5ml,1ml,10ml 3.1.21  漏斗,漏斗架  3.1.22 滤纸
2011安徽高考数学理科3.1.23  单标移液管10ml    3.1.24 滴管
3.1.25  酸式滴定管  3.1.26 试管
3.1.27  坩埚  3.1.28 电子天平(万分之一克)
3.1.29 电炉
3.2  项目与步骤
太湖水污染3.2.1 颜:量取本品50ml,置50ml纳氏比管中,与对照液比较,不得更深为符合规定。
3.2.2 氯化物:称取本品5.0g,按氯化物检查法(SOP-QC-318-00 )检查,与标准氯化钠溶液的对照比较,不得更浓为符合规定(0.0015%)
3.2.3硫酸盐:称取本品10g,按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)检查,与标准硫酸钾溶液的对照液比较,不得更浓(0.002%)为符合规定。
3.2.4 脂肪酸与酯类: 称取本品40g,置三角烧瓶中,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)10ml,摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1 mol/l)滴定剩余
的氢氧化钠,另空白操作,加新沸过的冷水40ml置三角烧瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)10ml摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸(0.1 mol/L)滴定。并将滴定的结果用空白试验校正,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)不得过
4.0ml为符合规定。
ANALYSISES3.2.5 、葡萄糖与铵盐:吸取本品5ml,加10%氢氧化钾溶液5ml在60℃放置5分钟,不得显黄或发生氨臭为符合规定。
3.2.6 易炭化物:量取本品5ml,置烧杯中,在振摇下逐滴加入硫酸5ml,此时温度不得超
过20℃,静置1小时后,如显,与易炭化物对照液比较,不得更深为符合规定。
3.2.7 炽灼残渣:称取本品20g,置坩埚加热至发火,停止加热,使自然燃烧后,按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查,遗留残渣不得过2 mg为符合规定。
3.2.8铁盐:称取本品10g,按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)检查,与标准铁溶液对照液比较,应不得更深(0.0002%)为符合规定。有天下第一行书
3.2.9  重金属:称取本品5g,置烧杯中,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2 ml与水适量使成25 ml,按重金属检查法(SOP-QC-322-00),第一法检查,含重金属应不得过百万分之二为符合规定。
4.  含量测定
4.1  试剂与仪器
4.1.1  高碘酸钠溶液(2.14%)  4.1.2 乙二醇溶液(50%)
4.1.3  酚酞指示液  4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)
4.1.5  碘量瓶(250ml)    4.1.6 量杯
4.1.7  单标移液管  4.1.8 刻度移液管5ml,1ml
4.1.9  碱式滴定管  4.1.10 电子天平(万分之一克)单体建筑
4.2 检验步骤
4.2.1    2.14%(W/V)高碘酸钠溶液的制备: 精密称取高碘酸钠2.14g,置100 ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,即得。
4.2.2 50%乙二醇溶液的制备:  精密称取乙二醇50g,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,即得。
4.2.3 酞指示液的制备:称取酚酞1g,加乙醇100ml便溶解即得。
人民之声网4.2.4 氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)制备: 按滴定液配制操作方法(SOP-QC-353-00)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)制备方法配制。
4.2.5 供试品溶液的制备:精密称取本品0.1g,置碘量瓶中,加水45ml,混匀,精密加入2.14%高碘酸钠溶液25 ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%乙二醇溶液5ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,即得。
4.2.6 空白溶液的制备:量取水45 ml,置碘量瓶中,精密加入2.14%高碘酸钠溶液25ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%乙二醇液5ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液
0.5ml 即得。
4.2.7  含量测定:空白溶液及供试品溶液用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l )滴定至溶液显粉红。每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L )相当于9.21 mg 的C 3H 8O 3按下式计算,含C 3H 8O 3不得少于9
5.0%为符合规定。
()%10021.9%21⨯⨯⨯-=
W
F
V V 样品含量
V 1:为供试样品消耗滴定液的读数(ml );  V 2:为空白试验消耗滴定液的读数(ml );  F : 为滴定液浓度的校正因子;
W : 为取样量(mg )。
5.类别:溶剂及润滑剂;
6.贮藏:密封,在干燥处保存。

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