GB/T1919—2014
工 业 氢 氧 化 钾
警告：本标准中的氢氧化钾试样具有腐蚀性，可引起灼伤，操作应小心谨慎，在试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1 范围
出走十五年本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用干工业氢氧化钾。该产品主要用于合成纤维、染料、塑料和各种钾盐的工业生产。
3 分子式和相对分子质量
分子式：KOH。
相对分子质量：56.10(按2011年国际相对原子质量)。
4 分类 分型
按生产工艺不同，将工业氢氧化钾分为两类：离子膜法生产的氢氧化钾为LM类，隔膜法生产的工业氢氧化钾为GM类。
LM类工业氢氧化钾固体分为三种型号：Ⅰ型（95％规格），Ⅱ型（90％规格），Ⅲ型（75％规格）。
工业氢氧化钾溶液分为两种型号：Ⅰ型（48％规格），Ⅱ型（45％规格）。 5 要求
5.1 工业氢氧化钾的外观应符合以下要求
——固体中LM类为白片状、粉状或块状，GM类为灰白、蓝绿或淡紫片状或块状；
——液体中LM类为无透明液体，GM类为无或浅黄透明液体。
5.2 工业氢氧化钾按本标准的试验方法检测，各类别应符合表1和表2中相应的技术要求。
表 1 工业氢氧化钾固体技术要求
项目 | 指标 |
碳酸氢钠溶液LM | GM |
Ⅰ型 | Ⅱ型 | Ⅲ型 |
氢氧化钾(KOH)ω/% ≥ | 95.0 | 90.0 | 75.0 | 90.0 |
碳酸钾(K2CO3)ω/% ≤ | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 2.5 |
氯化物(以Cl计)ω/% ≤ | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 1.0 |
硫酸盐(以SO4计)ω/% ≤ | 0.02 | 0.02 | 0.01 | — |
硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)ω/% ≤ | 0.001 | 0.001 | 0.001 | — |
铁(Fe)ω/% ≤ | 0.0010 | 0.0015 | 0.0010 | 0.05 |
钠(Na)ω/% ≤ | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 2.0 |
注：用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时可不控制。 |
| 铜污染 | | | | |
表 2 工业氢氧化钾溶液技术要求
项目 | 指标 |
LM | GM |
Ⅰ型 | Ⅱ型 | Ⅰ型 | Ⅱ型 |
氢氧化钾(KOH)ω/% ≥ | 48.0 | 45.0 | 48.0 | 45.0 |
碳酸钾(K2CO3)ω/% ≥ | 0.5 | 0.5 | 1.2 | 1.5 |
氯化物(以Cl计)ω/% ≤ | 0.005 | 0.005 | 0.5 | 0.7 |
铁(Fe)ω/% ≤ | 0.0005 | 0.0005 | 桦川一中 — | — |
易白沙钠(Na)ω/% ≤ | 0.5 | 0.5 | 1.5 | 1.5 |
注：用户对钠指标无要求时可不控制。 |
| | | | |
6 试验方法
6.1 一般规定
所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 6.2 外观检验
在自然光下，工业氢氧化钾固体于白衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外表；工业氢氧化钾溶液置于比管中，于白瓷板上用目视法判定外观。
6.3 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定
6.3.1 四笨硼钠重量法（仲裁法）
6.3.1.1 方法提要
在弱酸性条件下，钾离子于四笨硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤，烘干，称重。
6.3.1.2 试剂
6.3.1.2.1 无水乙醇。
6.3.1.2.2 乙酸溶液：100g/L。
6.3.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。
6.3.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。
6.3.1.2.5 甲基红指示液：1g/L。
6.3.1.3 仪器、设备
6.3.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。
6.3.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃±5℃。
6.3.1.4 分析步骤
6.3.1.4.1 试验溶液A的制备
用称量瓶迅速称取40g(固体)或80g(液体)试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加适无二氧化碳的水溶解，冷却至室温后全部移入1000mL(V2)容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释
至刻度，摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量（汞量法）及钠含量（原子发射光谱法）的测定。
6.3.1.4.2 测定
移取20mL（V1）试验溶液A置于500mL（V3）容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。移取20mL（V4）此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸调至微红。加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL～ 9mL，约5 min加完。放置10min。用已于120℃±5℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用40mL～50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL，每次都应抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120℃士5℃干燥至质量恒定。
注：配制的氢氧化钾溶液具腐蚀性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。
6.3.1.5 结果计算
氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH）的质量分数ω1计，按式（1）计算：
式中：
m1——四笨硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）;
m——试料质量的数值，单位为克（g）；
V1——移取试验溶液A（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V1=20），单位为毫升（mL）;
V2——配制试验溶液A（见6.3.1.4.1）的体积的数值（V2=1000），单位为毫升（mL）;
V3——移取试验溶液（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V3=20），单位为毫升（mL）；
V4——配制试验溶液（见6.3.1.4.2）的体积的数值（V4=500），单位为毫升（mL）；
ω2——由6.3.2测得的碳酸钾的质量分数；
ω3——由6.4测得的氯化物的质量分数；
0.1566——四笨硼钾换算为氢氧化钾的系数；
0.8119——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数；
1.5825——氯换算为氢氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
6.3.2 酸碱滴定法
6.3.2.1 方法提要
取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸盐。以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸钾的含量。
6.3.2.2 试剂
6.3.2.2.1 氯化钡溶液：100g/L（加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节至变粉红）。
6.3.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCI)≈1mol/L。
6.3.2.2.3 甲基橙指示液：1g/L。
6.3.2.2.4 酚酞指示液：10g/L。
法制与社会发展6.3.2.3 分析步骤
移取50mL（V2)试验溶液A（见6.3.1.4.1）置于250mL锥形瓶中。加入10mL氯化钡溶液，摇匀，加入2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液无，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V1；向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液继续滴定至橙红，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V4。
6.3.2.4 计算结果
氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH）的质量分数ω1计，按式（2）计算：
碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数ω2计，按式（3）计算：
式中：
V1——以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——移取试验溶液A（见6.3.2.3）的体积的数值（V2=50），单位为毫升（mL）；
V3——配制试验溶液A（见6.3.1.4.1）的体积的数值（V3=1000），单位为毫升（mL）；
V4——以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试料（见6.3.1.4.1）质量的数值，单位为克（g）；
ω5——由6.8或6.9测得的钠的质量分数；
M1——氢氧化钾（KOH）摩尔质量的数值（M1=56.10），单位为克每摩尔（g/mol）；
M2——碳酸钾（K2CO3）摩尔质量的数值（M2=138.20），单位为克每摩尔（g/mol）；
2.4405——钠（Na）换算为氢氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%，碳酸钾为不大于0.1%。
6.4 氯化物含量的测定
6.4.1 汞量法（仲裁法）
6.4.1.1 方法提要
同GB/T 3051—2000第3章。
6.4.1.2 试剂和材料
同GB/T 3051—2000第4章。
6.4.1.3 仪器、设备
同GB/T 3051—2000第3章。
6.4.1.4 分析步骤
移取试验溶液A（见6.3.1.4.1）(LM类固体取20mL，液体取50mL；GM类取10mL)置于250mL锥形瓶中。加水至约100mL,加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至试液呈黄，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝。然后滴加硝酸溶液(1+15)至黄，过量2滴,加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用0.05 mol/L标准滴定溶液滴定至与标准终点比对溶液相同的紫红。
标准终点比对溶液的配备：于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液（1+1）至黄，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝，滴加硝酸溶液（1+15）至黄，
过量2滴。加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05 mol/L标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红。
注：将滴定后的含汞废液收集保留，参见附录A给出的方法进行处理。
6.4.1.5 结果计算
氯化物含量以氯（Cl）的质量分数ω3计，按式（4）计算：
式中：
V——试验溶液消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0——标准终点比对溶液消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
V1——移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——配制试验溶液A（见6.3.1.4.1）体积的数值（V2=1000），单位为毫升（mL）；
c——标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——试料（见6.3.1.4.1）质量的数值，单位为克（g）；
M——氯（Cl）摩尔质量的数值（M=35.45），单位为克每摩尔（g/mol）。
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