，内蒙古自治区计量测试研究院，内蒙古自治区呼和浩特市，010052。
【摘要】：随着社会的不断发展，各行各业的技术水平都得到了大幅度的提升，对于检测行业来说，对样品中含水量的检测，在新时期也提出了更高的要求。卡尔·费休检测技术的出现，能够让水分检测技术在更多领域得到应用。本文通过对卡尔·费休容量法展开深入的研究，针对水分测定仪示值误差结果的测量不确定度进行评定，从而得出相应结论，为行业的发展提供理论依据。 【关键词】：水分测定仪；误差结果；不确定度
引言：
卡尔·费休容量法水分测定仪广泛应用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业对应产品的水分含量测定中。基本原理为在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1:1:1的比例反应。反应式为：
CH3OH+SO2+I2+H2O+3RN=[RNH]SO4CHcpde3+2[RNH]I
上述的化学反应式中，CH3OH、SO2、I2、H2O和RN分别代表甲醇、二氧化硫、碘、水和有机碱。
1、概述
1.1测量依据：JJG1154-2018《卡尔·费休容量法水分测定仪》。
1.2测量环境条件：温度（1030）℃；湿度≤80%RH。
1.4被测对象及其主要性能：卡尔·费休容量法水分测定仪，最大允许误差为±7%[1]。
2、数学模型
——水分含量的相对示值误差，%；
T——滴定剂的滴定度， (T=5mg/mL)；赤纬角
V——滴定剂的体积，mL；
m——样品质量，g；
——水分标准物质水分含量的认定值，%。
3、计算各相对标准不确定度分量
在进行计量检定之前，已经用纯水及水分含量标准物质校准过仪器，即标定了滴定度。滴定度的A类不确定度，即与滴定度测量结果的统计结果相关的不确定度，已充分体现在水分含量的测量结果的A类不确定度当中，可以忽略不计[2]。滴定度的B类不确定度是指A类不确定度之外的其他不确定度来源，在仪器合理校准的前提下，B类不确定度比水分测量结果的不确定度小得多，可以忽略不计。即认为=0[3]。
3.2由滴定体积引入的相对标准不确定度
滴定管标称容量为5mL，仪器说明书给出最大允许误差±0.010 mL，服从均匀分布，则引入的标准不确定度为：c型人格mL
当样品含水量为5mg时，使用滴定度为5mg/mL的滴定剂，滴定体积约为1mL[4]。因此滴定体积的相对标准不确定度为：
3.3由样品量引入的相对标准不确定度
由电子天平不准确引入的不确定度和测量质量时重复性引入的不确定度组成[5]。
3.3.1电子天平不准确引入的不确定度
天平的检定证书给出MPE=±0.5mg=±500μg，服从均匀分布，则标准不确定度为：
μg
3.3.2重复性引入的标准不确定度，采用A类方法评定
对含水量在5mg点连续进行10次测量，依据重复性实验得出的数据为0.4972g、0.4966g、0.4963g、0.4956g、0.4987g、0.4934g、0.4926g、0.4981g、0.4930g、0.4927g。
单次实验标准偏差g
在实际测量中，以3次测量的算术平均值作为测量结果，则该结果的标准不确定度为：μg
3.4液体水分标准物质引入的相对标准不确定度：
根据液体水分标准物质证书给出的扩展不确定度为U=0.013%（k=2）。则：
4、合成相对标准不确定度计算
5、相对扩展不确定度
卡尔·费休容量法水分测定仪在5mg校准点的测量结果示值误差的相对扩展不确定度为：
其余各测量点示值误差测量结果的不确定度如下表：
测量点（mg） | 不确定度来源 | 不确定度分量 | | | |
1 | 标准物质引入不确定度 | 0.65% | 1 欧亨利 | 烽火通信南京研发中心0.65% | 3.1% |
滴定体积引入不确定度 | 3.0% | 1 | 3.0% |
样品称量引入的不确定度 | 0.50% | 1 | 0.50% |
10 | 标准物质引入不确定度 | 0.65% | 1 | 0.65% | 0.7% |
滴定体积引入不确定度 | 0.3% | 1 | 0.3% |
gapdh样品称量引入的不确定度 | 0.09% | 1 | 0.09% |
20 | 标准物质引入不确定度 | 0.65% | 1 | 0.65% | 0.7% |
滴定体积引入不确定度 | 0.15% | 1 | 0.15% |
样品称量引入的不确定度 | 0.08% | 1 | 0.08% |
| | | | | |
在1mg检定点的测量结果示值误差的相对扩展不确定度为： ；
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