水 分 测 定 法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
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测 定 法 取 供 试 品2 ~ 5 g , 平 铺 于 干 燥 至 恒 重 的 扁 形 称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm,精密称定，打开瓶盖在100～105t干燥5青岛电影节
小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
仪 器 装 置 如 图 。 A为5 0 0 m l的 短 颈 圆 底 烧 瓶 ； B为 水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
图 甲 苯 法 仪 器 装 置
测定法 取供试品适量（约相当于含水量l～4ml）,精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用
蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0. 5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。
测定法 取供试品2～4g,混合均匀，分取约0. 5～lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放人上述减压干燥器中，减压至2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％）。
五 氧 化 二 磷 和 无 水 氯 化 钙 为 干 燥 剂 ， 干 燥 剂 应 及 时更换。
第四法（气相谱法）
谱 条 件 与中望cad2007 系 统 适 用 性 试 验 用 直 径 为0 . 18～0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为 140~150’C,热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相谱法 (附录VI E)测定，应符合下列要求：
(1) 理论板数按水峰计算应大于1000第二次经济普查，理论板数按乙醇峰计算应大于150;
(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2;
(3) 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
对照溶液的制备 取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备假死 取供试品适量（含水量约0.2g）,剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人无水乙醇 50ml,密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理 20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5^1,注人气相谱仪，测定，即得。
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【附注】 （1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。
(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：
对照溶液中实际加人的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积一KX对照溶液中乙醇峰面积
供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积一K X供试品溶液中乙醇峰面积
K = 无 水 乙 醇 中 水 峰 面 积/无水乙醇中乙醇峰面积
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