颁发部门 | 质量管理部 | 颁发日期 | 年 月 日 |
编 号 | | 生效日期车流波动理论 | 年 月 日 |
编 写 人 | | 编写日期 | 年 月 日 |
motolora审 核 人 | | 审核日期吴学敏 | 年 月 日 |
批 准 人 | | 批准日期 | 年 月 日 |
分发部门 | 厂部□ 生产部□ 质量部□ 采供部□ 人事行政部□ 装备部□ 财务部□ 车间□ 研发部□ |
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目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量。
范围：所有药品的水分测定。
责任：QC、QA李茂贞检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：
1．第一法（烘干法 ） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备：
1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100～105℃，预热20～30分钟。
1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。并记录下来，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，重复第一次操作法。直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 1.2样品称定： 供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm精密称定。
1.3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室
温冷却30分钟，精密称定重量。将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
1.4记录记录与计算：
1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（%）。
1.4.2计算公式：
干燥失重%=×沈阳建筑大学图书馆100%
式中： W1为供试品的重量（g）
W2为称瓶恒重的重量（g）
W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
1.5结果与判定：同烘干法。
1.6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方
法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
2．第二法（甲苯法） 本法适用于含挥发性成分的药品。
2.1仪器装置及准备
2.1.1测定所用的仪器为干燥的500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管，直形冷凝管。ess
2.1.2所需试剂 化学纯甲苯。
2.1.3将装有测试品的圆底烧瓶用铁夹夹稳架在铁架台上，插上水分测定管及冷凝管，用乳胶管连接冷凝水。
2.2样品测定操作程序。
2.2.1取供试品适量（约相当于含水量1～4）精密称定，置500ml圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时，加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。
2.2.2将圆底烧瓶放置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁上附着的水珠推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，待水分与甲苯完全分离（必要时可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝，以便分离观察）。
2.2.3检读水量，并计算供试品中含水量（%），填写好检测记录。
计算： V
含水量% = W ×100 %
式中：W为供试品的重量。
V为检读的水量体积
2.3结果与判定：同烘干法。
2.4.注意事项：
2.4.1测定用的甲苯，要先加少量水，充分振摇后放置，将水层分离弃去、经蒸馏
后使用。
2.4.2测定结束后，所用仪器用清洗剂洗净，再用饮用水冲洗干净后，用蒸馏水冲洗三遍至管壁不挂水珠，烘箱中烘干，备用。如急需使用，可用少许95%乙醇，摇荡，电吹风吹干，即可使用。
3.第三法（减压干燥法） 本法适用于含挥发性成分的贵重药材。 3.1仪器及试剂
3.1.1仪器用具：分析天平、称量瓶、减压干燥器、真空泵。
3.1.2干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙等。
3.1.3取直径为12㎝左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1㎝的厚度，放入减压干燥器中。
3.2测定法
取本品2～4ｇ，混合匀均，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67ｋＰａ（20ｍｍＨｇ）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速称定重量。计算供试品的含水量（%）。
干燥失重%=×100%
式中： W1为供试品的重量（g）
W2为称瓶恒重的重量（g）
W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
3.3结果与判定：同烘干法。
3.4注意事项
3.4.1称量瓶盖切勿放入减压干燥器内，应放另一只普通干燥器内。
3.4.2减压干燥开盖时。因干燥内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖，应注意缓缓旋开活塞，以免造成气流吹散供试品。
3.4.3干燥剂应保持在有效状态，若表面已结块或出现液滴，即需更换。
3.3.4初次使用新的减压干燥器，应先将干燥器外面用布包好，再行减压。
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