中国建筑材料联合会 中
国
建
筑
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水
通径分析协
会
Test methods for root retardants in asphalt waterproof sheets of resistance to root
penetration
征求意见稿
（本稿完成日期：2018-11）
发布
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国建材检验认证集团苏州有限公司提出。 本标准由中国建筑材料联合会、中国建筑防水协会归口。
本标准负责起草单位：中国建材检验认证集团苏州有限公司、。
本标准主要起草人：
本标准审查人：
本标准为首次发布。
本标准由中国建材检验认证集团苏州有限公司负责具体技术内容的解释。
沥青类耐根穿刺防水卷材中阻根剂含量试验方法
1 范围
本标准规定了沥青类耐根穿刺防水卷材中阻根剂测定的试剂和材料、仪器设备、样品、谱条件、试验步骤和试验报告。
本标准适用于目前市场上已知的HERBITECT ®阻根剂、Tectogreen P-5阻根剂、备防多(Preventol®) B5阻根剂和备防多(Preventol®) B2阻根剂检测。
产品的阻根剂含量检测结果不适用于确定产品的耐根穿刺性能。
注：HERBITECT®阻根剂是BÜSSCHER & HOFFMANN公司的产品，备防多(Preventol®) B2、备防多(Preventol®) B5阻根剂是LANXESS公司的产品，Tectogreen P-5阻根剂是TECTOGREEN公司的产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 328.4-2007 建筑防水卷材试验方法第4部分沥青防水卷材厚度、单位面积质量
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管
3 试剂和材料
3.1 除非另有规定外，在试验中仅使用确认为分析纯及以上的纯度的试剂和符合GB/T 6682-2008要求的一级水。
3.2 甲基叔丁基醚（MTBE）。
3.3 甲醇：HPLC级。
3.4 乙醇：HPLC级。
3.5 乙腈：HPLC级。
3.6 丙酮。
3.7 磷酸：含量大于或等于85%（质量分数）。
3.8 MCPP酸（4-氯-2-甲基苯氧基丙酸）：分析纯或已知纯度。
3.9 氢氧化钠溶液：浓度为0.1mol/L。
链传动设计3.10 pH值为7的磷酸氢二钠/磷酸二氢钾缓冲溶液。
3.11 氮气：干燥，纯度≥99.9%。
3.12 已知的HERBITECT®阻根剂、Tectogreen P-5阻根剂、备防多(Preventol®) B5阻根剂纯物质。
3.13 已知的备防多(Preventol®) B2阻根剂。
4 仪器设备
4.1 高效液相谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器（DAD）检测器，柱箱具有控温功能。
4.2 分析天平：精度0.1mg。
4.3 超声水浴锅。
4.4 旋转蒸发仪。
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4.5 分度吸量管： 1mL，10mL，25mL，符合GB/T 12807 A级。
4.6 活塞式移液。
4.7 微孔滤膜：孔径0.22μm。
4.8 样品瓶：2mL。
4.9 容量瓶：25mL、100mL。
4.10 具塞锥形瓶：25mL，250mL
4.11 圆底烧瓶：250mL
4.12 量筒：100mL
4.13 试管（带盖）：50mL。
4.14 一次性注射器。
5 样品
试验用样品为沥青防水卷材，按照GB/T 328.4-2007中 5.3.2条取样，每块试件面积为50mm×50mm，去除卷材表面隔离防粘材料。用热刮刀将沥青涂盖料铲下备用。
6 谱条件
根据所用高效液相谱仪的性能及试样的实际情况选择最佳的测试条件。
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出谱分析的普遍参数，建议的检测参数见附录A。
7 试验步骤
7.1 HERBITECT®阻根剂、Tectogreen P-5阻根剂、备防多(Preventol®) B5阻根剂检测
7.1.1 原理
采用甲基叔丁基醚和甲醇溶剂依次在超声作用下提取阻根剂，高效液相谱仪检测，以保留时间定性，外标法定量。
7.1.2 绘制标准曲线
准确称量约250mg（精确值0.1mg）的HERBITECT®（或Tectogreen P-5、Preventol® B5）纯物质，采用甲醇定容至25mL容量瓶中，准确移取250μL上述溶液并采用甲醇定容至25mL容量瓶，制得浓度为100mg/L的标准储备液。按照表1要求，采用活塞式移液精确移取对应体积标准储备液及甲醇置于
2mL 样品瓶中，制备标准溶液。按照附录A试验参数进行液相谱试验，记录标准物质保留时间及谱峰面积。以标准溶液浓度值C（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，要求标准曲线相关系数应大于0.99，否则应重新绘制新的标准曲线。
表1 标准溶液浓度对照表
7.1.3 样品制备及试验
称量1.0g （精确到0.1mg ）样品（涂盖料）至带盖的试管中，精确加入25mL 甲基叔丁基醚，旋紧试盖，采用水浴超声，超声提取30min ，溶液温度升高，沥青涂盖料溶解在溶液中。此时精确加入25mL 甲醇，旋紧试盖，继续超声15min 。超声过程中不得晃动试管，避免试液粘附在试管壁上。取出试管于标准条件下放置30min 冷却至室温。采用一次性注射器吸取足够的顶部提取液通过0.22um 微孔滤
国际货币基金组织膜过滤至2mL 样品瓶中。按照附录A 试验参数进行液相谱试验，记录出峰保留时间及峰面积。 7.1.4 结果计算
HERBITECT ®（或Tectogreen P-5、Preventol® B5）阻根剂按式（1）进行计算。
M
V
Ci W ⨯⨯=
1000……………………………………………式（1）
式中：
W ——沥青涂盖料中阻根剂含量，‰；
Ci ——标准曲线上读取得样品中阻根剂浓度，mg/L ； V ——样品溶液体积，mL ； M ——样品质量，g ； 1000——转换系数。 7.1.5 检出限与定量限
吉尔达暂未列出。
7.2 备防多(Preventol®) B2阻根剂检测 7.2.1 原理
通过溶剂溶解，水浴超声等方式提取沥青防水卷材中备防多(Preventol®) B2阻根剂，利用皂化反应将阻根剂充分水解得到活性物质MCPP 酸（4-氯-2-甲基苯氧基丙酸），采用标准MCPP 酸保留时间定性，外标法定量。以皂化反应后总MCPP 酸质量减去未皂化反应时游离MCPP 酸质量作为备防多(Preventol®) B2阻根剂中MCPP 酸有效含量。最终结果以60%含量换算为备防多(Preventol®) B2阻根剂含量，即备防多(Preventol®) B2阻根剂含量=MCPP 酸有效含量/0.6。
7.2.2 绘制MCPP 酸标准曲线
称取100mg MCPP 酸标准物质定容到1000ml，配制成100mg/L 的高浓度溶液，并依次稀释成5mg/L 10mg/L, 20mg/L, 40mg/L, 80mg/L, 100mg/L 系列标准曲线溶液。按照附录A 试验参数进行液相谱试验，记录标准物质保留时间及谱峰面积。以标准溶液浓度值C （mg/L ）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，要求标准曲线相关系数应大于0.99，否则应重新绘制新的标准曲线。 7.2.3 样品制备
豫公网安备41160202000603
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