煤系高岭岩是我国特有的资源 , 已探明储量 16 . 7 亿。近年来 , 随着我国各相关行业对煅烧高岭土认识的加深 , 在应用方面逐渐拓展 , 用煤系高岭岩 ( 煤矸石 ) 生产高档煅烧高岭土已成为一个新的经济增长点。 涂料作为煅烧高岭土的一个主要应用领域 , 其对煅烧高岭土各项指标的要求 , 可视为煅烧高岭土产品的质量标准。
白度是煅烧高岭土的首要指标 , 应越高越好。漆也是以白漆为基漆加母调制而成的。白度至少应大于 90 % , 有的厂家甚至要求要大于 93 % (F457) 。白度稳定非常重要 , 如果波动太大会影响到涂料的光学性能 , 造成同一配方下不同批次产品出现差。 国内通常叫的白度其实是 TAPPI 亮度 , 即蓝光 ( 波长 457nm) 在物质表面的反射率。关于白度的概念及测试方法 , 文献 [ 1 ] 已作了详细的解释 , 在此不再多述。
国产白度仪测定白度的步骤 : ① 试样制备 : 取有代表性的样品 , 过 140 目筛 , 并在恒温干燥箱中于 105 ～ 110 ℃ 下烘干至含水 < 1 % ; 若喷雾干燥等未研磨解聚的高岭土产品 , 应 研磨成粉体 , 过 140 目筛 , 亦烘干至含水 < 1 % 备用。低能耗② 校准仪器 : 用标准白度板校正工作白度板 , 标准白度板应每半年送专业单位校准一次 , 工作白度板白度应尽量与试样白度接近 ; 将仪器调整至工作状态 , 用标准黑筒 ( 反射因数 R 小于 0 . 5 %) 和标准工作白度板校准仪器。③ 压制试样板 : 将试样均匀地置于试样皿中 , 使试样面超过皿表面约 2mm , 用光洁的玻璃板覆盖在试样表面上 , 压紧试样 , 并稍加旋转移去玻璃板 , 沿试样面方向观察 , 表面应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。每批产品需压制三件试样板。④ 读数 : 立即将试样置于仪器台上 , 测定白度值 , 读准至 0 . 1 度 ; 将 试样板在仪器台上旋转 90 度 , 测定白度值 , 读准至 0 . 1 度 ; 再次旋转 90 度并读数。三次读数平均值 , 为本次测定白度值 ; 同一测定 , 但三次读数结果的偏差≯l型匹配 0 . 4 度 , 而同一实验室平行测定 , 两结果之差≯ 0 . 5 度。
2 粒度
粒度其实是一个表象的指标 , 涂料生产厂很少直接去检测粒度。但因为煅烧高岭土的其他指标都与粒度有直接关系 , 如果粒度不够细 , 或不合格 , 都会通过其他指标体现出来。对于煅烧高岭土生产厂 , 成品的检验指标应为 -2 μ m 在 80 % 左右。当然 , 不同原料生产的产品性能会有不同 , 如果其他指标合格的话 , 粒度的要求还可以降低。
适用于煅烧高岭土粒度的测定方法 , 通常有离心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。该类型的粒度分析仪国内、国外都比较成熟 , 测试方法各厂家都不同 , 应根据仪器的要求来进行。
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3 遮盖力
遮盖力是指当一件物体涂以某种涂料时 , 涂料中的颜料能遮盖被涂物体表面的底 , 使这底不能再透过涂料而显露出来的能力。如果要涂同一块表面 , 所用颜料的遮盖力越大 , 则需要的颜料量便越少。遮盖力的表示方法是 : 每 cm 2 被涂物体表面积 , 在达到完全被遮盖时 , 所需颜料的最低量 , 即遮盖力 = 颜料用量 (g)/ 被涂物体表面积 (cm 2 ) 。该数值越小 , 颜料的遮盖力越好 , 也越受涂料行业欢迎。遮盖力是涂料对煅烧高岭土最看重的一项指标。
煅烧高岭土遮盖力的测定方法见国标 GB1709 - 79 , 所使用的是一块象国际象棋样的黑白格子板 , 将煅烧高岭土用调墨油调制后往黑白板上涂抹 , 直到黑白格看不见为终点 , 然后进行计算。但这种测试方法会受到人为的影响 , 因为终点是靠人的眼睛决定的 , 不同人的测试偏差比较大。
还有一种方法是用黑白纸 , 纸的一半是白板 , 另 一半是纯黑板。将煅烧高岭土按固定的配方 , 类似于生产涂料的一种配方配成涂料 , 以一定的厚度均匀涂在黑白纸上 , 在烘箱内烘干后测定白板边的白度与黑板边的白度 , 两者的比值即为煅烧高岭土的遮盖力。这种方法稍复杂些 , 但以数值表示遮盖力 , 重复性好 , 可比性强 , 被大多数人所接受。
4 分散性
国内涂料行业所说的分散性 , 与国外所说的海氏细度概念是相同的。虽然煅烧高岭土经过了超细粉碎 , 平均粒径能达到 1 μ m 或者更低 , 最大粒径也只有 8 μ m , 但在涂料里 , 在高粘度的母液里面 , 颗粒间不是单独的而是相互团合在一起。煅烧高岭土在涂料体系里能分散开来的这种能力叫做分散性。煅烧高岭土的分散性较好 , 如果磨矿等级达到了最终要求 , 在涂料体系内就能够分散开。一般煅烧高岭土的分散性与磨矿的最终效果有关 , 如果在超细加工过程中含有 45 μ m 或更大的颗粒 , 那么在涂料体系里无论如何也分散不开。
对该项指标的要求是小于 45 μ m , 且越小越好 , 如钛白粉的分散性可达到 25 μ m , 对应于磨矿等级应达到 4 级以上。分散性测试可用海格曼粒度仪。
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4 . 1 测定仪器 海格曼粒度等级表 , 平板和条形刮刀。
图 1 海格曼磨矿等级读数测定示意 ( 读数为 45 μ m , 海格曼等级数为 4 . 25)
4 . 2 测定步骤
平板和刮刀在使用前必须洗净干燥 , 在擦洗时应用细软揩布。在适当容器内加 100g 干燥高岭土 ( 精确到 0 . 1g) , 再加 200g 生亚麻油 ( 或精制篦麻油 ), 用搅拌棒搅拌直到高岭土与油混合均匀 , 在搅拌器 3000r/ min 下高速混合 15min , 然后在平板沟槽最厚部分 , 滴入试样数点 , 以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀 , 横置于平板上端 ( 在试样边缘 ), 使刮刀与平板垂直接触。在 3s 内 , 将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过。刮刀拉过后 ,
立即 ( 不超过 5s) 使视线与沟槽平面成 15 ～ 30 °角 , 对光观察在沟槽中颗粒明显分开处 , 记下读数 ( 读到距 0 . 25 单位最近的地方 ) 。如有个别颗粒处于其分度线以外时 , 则读数与相邻分度线范围内 , 不得超过三个颗粒。这就是海格曼磨矿等级数 , 相对应的为 分散性。读数方法见图 1 。
5 325 目筛余物
325 目筛余物是重要指标 , 涂料对该指标的要求是 < 0 . 02 % , 且越小越好。测试方法如下。
5 . 1 方法提要 试样经搅拌分散后 , 移入产品标准规定孔径的筛内 , 以压力为 0 . 03 ～ 0 . 05MPa 的水冲洗旋转筛 , 筛上非塑性物质经干燥后称量 , 计算筛余物百分含量。
5 . 2 试剂和仪器设备 10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液 , 恒温干燥箱 , 电动搅拌器 , ? 12 . 5cm 旋转筛座 ( 配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定 ), 中楷羊毛笔 , 天平 ( 感量 0 . 1g ,0 . 1mg) 。
5 . 3 测定步骤 ① 称取 100 . 0g 试样 , 精确至 0 . 2g , 放于适当容器中 , 加 10 %(m/ m)
六偏磷酸钠溶液 10ml 、水 400ml , 浸泡 10min , 将容器置于搅拌机下以 1200r/ min 搅拌 30min , 水冲净搅拌叶片后取出容器。② 将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中 , 净洗容器 , 并控制水压在 0 . 03 ～ 0 . 05MPa 范围内 , 连续冲洗筛内残余物 , 直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下 , 于 105 ± 2 ℃ 的恒温干燥箱内烘 1h , 取出冷却 , 用毛筛刷出筛中残余物 , 进行称量 ( 精确到 0 . 1mg) 。③ 结果计算 : 筛余物含量 X 3 (%) 按下式进行计算 :X 3= (m/ m 0 ) × 100 。式中 :m , 筛余物质量 , g ; m 0 , 试样质量 ,g 。结果表示至三位小数。④ 复验规则 : 同一试样两次测定结果的平均相对误差≯ 25 % , 当测定结果在允许误差范围内时 , 取其算术平均值为试验报告值 ; 如测定结果超过允许误差 , 应另行称样复验 , 复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯ 25 % 时 , 取其算术平均值作为试验报告值。
6 吸油值
吸油值是指 100g 煅烧高岭土 , 在达到完全湿润时需要用油的最低质量 , 通常单位是 g/ 100g 。涂料要求煅烧高岭土的吸油值为 50g/ 100g ～ 60g/ 100g 为适中 , 吸油量过高 , 则用相同配方制成的涂料粘度大 , 要想降低粘度就必须增加漆基的量 , 增大了成本 ; 吸油值过低 , 则制成的涂料容易沉降 , 开罐性能不好。吸油值的测定方法如下。
6 . 1 试剂 精制亚麻仁油或类似油 , 酸值为 5 . 0 ～ 7 . 0mg KOH/ g 。
6 . 2 仪器 平板 ( 磨砂玻璃或大理石制 , 尺寸≮ 300mm × 400mm) ; 调刀 ( 钢制、锥形刀身、长约 140 ～ 150mm , 最宽处为 20 ～ 25mm , 最窄处≮ 12 . 5mm) ; 滴定管 ( 容量 10ml , 分度值 0 . 05ml)。
6 . 3 取样 按 GB9285 的规定选取试验颜料的代表性样品。根据不同颜料吸油量 (ml/ 100g) 的一般 范围 , 建议按下列规定称取适量 (g) 试样 : ≤ 10 ,20 ; 10 ～ 30 ,10 ;30 ～ 50 ,5 ;50 ～ 80 ,2 ; > 80 ,1 。
6 . 4 测定步骤 将试样置于平板上 , 用滴定管滴加精制亚麻仁油 , 每一次加油量不超过 10 滴 , 加完后用调刀压研 , 使油渗入受试样品 , 继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起 , 每加一滴后 , 需用调刀充分研磨 , 当形成稠度均匀的膏状物 , 恰好不裂不碎 , 又能粘附在平板上时 , 即为终点。记录所耗油量 , 全部操作应在 20 ～ 25min 内完成。
6 . 5 结果计算 吸油值以每 100g 产品所需油的体积或质量表示 , 分别用式 100 V/ m 或 93 英雄本 电影 2017V/ m 计算。式中 :V , 所需油的体积 , ml ; m , 试样质量 , g ; 93 , 精制亚麻油的密度乘以 100 。报告结果准确到每 100g 颜料所需油的体积或质量。
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