综述与专论
合成纤维工业,2021,44(1):59CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY
㊀㊀
收稿日期:2020-10-26；修改稿收到日期:2020-12-28㊂
作者简介：徐建云(1985 )，女，高级工程师，博士，主要从事生态纺织品有害物质检测及新方法研究㊂E-mail:jybest @126㊂ 基金项目：江苏省市场监督管理局科技项目(KJ 185634,
KJ 207525)㊂
纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展
徐建云，李㊀海，刘㊀娟，黄启英
(江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京210007)
摘㊀要：介绍了纺织品中的重金属铅㊁镉元素的来源及毒性；综述了纺织品中铅和镉的含量测定方法研究 进展；纺织品中铅和镉含量的传统测定方法有原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体原子发射光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁高效液相谱法㊁电化学分析方法㊁X 射线荧光光谱法㊁基于显剂的分光光度法，快速检测方法有固体直接进样技术㊁基于金纳米颗粒目视比法㊁胶体金层析试纸条㊁生物条形码检测技术；对传统检测方法存在的问题及快速检测技术的发展瓶颈进行了阐述；指出研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测纺织品试样的前处理方法是纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点；建议将高效便携仪器及车载仪器，溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用，以便实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量㊂ 关键词：纺织品㊀测试㊀铅㊀镉㊀重金属㊀进展
中图分类号:TQ340.7㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0044(2021)01-0059-06
㊀㊀随着消费者生活水平的提高，纺织品的安全㊁环保越来越受到关注及重视，其中的重金属元素铅㊁镉危害一直以来都是业界关注的重点[1]㊂纺林木和林地权属登记管理办法
织品中重金属元素铅㊁镉的主要来源于两大过程:(1)动植物生长过程，如天然植物纤维生长过程，对土壤㊁水㊁空气等环境中重金属的吸收富集，以及动物纤维食物链的富集放大作用过程;(2)纺织品后续生产加工整理过程，如再生纤维的化学合成，纺织品加工过程中使用的各种金属络合染料㊁杀菌剂㊁阻燃助剂，以及纺织品上用于装饰的服装辅料等㊂由于纺织品与消费者密切接触，其表面残留的重金属元素铅㊁镉迁移而损害人体健康[2-4]㊂铅具有神经毒性，人体血液的铅超标，可导致机体代谢过程障碍，出现腹绞痛㊁铅中毒性脑病㊁神经麻痹等症状，对身体各组织器官诸如骨骼㊁血液系统㊁消化系统㊁生殖系统造成损害，其中尤以神经系统的损害最为严重，少量铅即能造成智力上的缺陷[5]㊂镉是蓄积性的毒物，进入人体
可潜伏10~30年㊂镉主要富集于肝㊁肾㊁肺㊁胰腺㊁甲状腺和骨骼器官组织中，损害呼吸系统㊁消化系统以及泌尿系统，引发骨痛㊁神经痛㊁贫血㊁高血压和肾炎等临床表现，甚至诱发癌症㊂镉的摄入限量问题引起全球各地区的关注，其中日本将 骨痛病 列为镉引起的公害病㊂纺织品是人体摄入铅㊁镉元素的主要来源之一，检测纺织品中的铅镉含量是控制人体铅镉摄入量的重要预防措施[6]㊂
1㊀纺织品中铅和镉含量测定的传统方法
1.1㊀纺织品中铅和镉含量测定的前处理方法
由于纺织品的基质形式㊁成分复杂的特性，纺织品中铅㊁镉元素主要以自由离子㊁有机化合物㊁有机
螯合物等形式存在，导致无法直接进行纺织品中的重金属铅㊁镉元素的检测，必须先对纺织品试样进行前处理㊂前处理一般需要破坏纺织品试样的基质特性以便从中提取重金属铅㊁镉元素，再进行预浓缩，使得试样满足仪器检测的要求，选择合适的前处理方式是确保纺织品中重金属铅㊁镉元素检测准确㊁稳定㊁便捷的关键㊂目前纺织品中重金属铅㊁镉元素检测前处理方法主要包括灰化处理法㊁微波消解法㊁酸性汗液萃取法㊂
1.1.1㊀灰化处理法
灰化处理法是通过高温处理直至纺织品呈灰
化状，去除试样中的有机杂质后，残渣用酸溶解定容待测的一种方法㊂但灰化方法存在一定的弊端：该方法操作步骤复杂，耗时长，纺织品中的重金属铅㊁镉元素易损失，检测结果不准确[7-8]㊂
1.1.2㊀微波消解法微波消解法是通过分子极化和离子导电两个
效应对物质直接加热，促使固体试样表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完全分解试样的一种方法㊂依据要求准确称取纺织品试样于特殊材质消解罐中，加入消解液，将消解罐固定于微波消解仪中，按设定程序进行消解，密闭容器内极性分子在微波电场作用下碰撞㊁摩擦周围分子，溶样酸的沸点㊁活性及氧化能力提高，纺织品试样迅速升温，促进酸液中试样氧化还原反应发生，释
放的热量㊁气体使整个消解罐内部形成高压，高温高压下试样被快速分解㊂微波消解技术融合了高压消解和微波快速加热两者的优势，提高纺织品消解效率及重金属萃取效率㊂为了实现纺织品消解完全㊁检测结果准确，须将纺织品剪碎至细小的颗粒，再通过微波消解的方法，将重金属溶解到浓硝酸溶液中，过滤后上机检测[9]㊂1.1.3㊀酸性汗液萃取法
酸性汗液萃取法是利用人工酸性汗液萃取出试样中的待测组分并对其进行检测的方法㊂目前大多数标准只限制纺织品中重金属离子的可萃取量㊂国内相关生态纺织品标准规定通过检测酸性汗液提取出的重金属元素的量来衡量纺织品中有害元素对人体的危害程度，该标准认为纺织品中含有的大部分非游离态重金属对人体不会造成损害，可萃取的部分是指织物上残留的游离重金属㊂GB/T17593.2 2007‘纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法“规定通过人工酸性汗液模仿人体皮肤表面环境对纺织品中重金属进行萃取，利用电感耦合等离子体光谱仪对样液进行测定获得重金属的含量㊂具体操作为：从纺织品试样上随机剪取试样，裁剪至5 mmˑ5mm左右，混匀㊂准确称取4g试样于三角烧瓶中，加入80mL人工酸性汗液，手动摇匀，确保纤维充分浸湿，置于恒温水浴锅中振荡1h，静置冷却至室温，过滤后样液供实验用[10]㊂
1.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的分析方法1.
2.1㊀原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是检测重金属元素的一种重要的经典化学分析方法，其测试原理为：试样中某一元素的原子通过特定波长的辐射光源时，由基态跃迁到激发态，通过测定该元素跃迁时对辐射光的吸收强度实现对待测元素的半定量㊁定量检测㊂其中，火焰原子吸收光谱法应用最为普及，试样溶液经雾化后进入火焰中形成原子化蒸气，空心阴极灯发出的共振线通过原子化蒸气时，辐射强度会因待测元素选择性共振吸收而减弱，通过检测特征谱线光的减弱程度来测定重金属含量㊂空气-乙炔火焰中镉㊁铅元素的测定较为容易，但相应的光谱和非光谱干扰也极易出现㊂且进行不同元素测定时需要更换对应元素的空心阴极灯，实现两种元素同时测定尚有困难[11-12]㊂
1.2.2㊀电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
ICP-AES是重金属铅㊁镉元素痕量分析的常用方法之一，通过磁场电磁感应产生电流作为电感耦合等离子体能量来源，以电感耦合等离子体作为光源，根据元素特征光谱的强度对待测元素进行定量分析，原子化效率高㊁自吸自蚀小㊁背景干扰小㊁检出限低㊁准确度高，线性范围宽㊁可同时进行多种重金属元素分析㊂同其他分析手段相比,ICP-AES具有较强的竞争力，已被广泛应用在环保㊁食品㊁消费品等行业㊂对于纺织品中重金属的检测，目前大多数实验室都采用ICP-AES[1]㊂1.2.3㊀电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS是目前铅㊁镉元素痕量分析方法中的较先进的方法㊂该技术融合了电感耦合等离子体光谱仪的高温电离与质谱仪灵敏快速扫描两大特性，是一种新发展的无机多元素㊁同位素分析手段㊂利用电感耦合等离子体作为离子源，使待测金属铅㊁镉元素气溶胶去溶剂化㊁原子化
和电离化，进入质谱四级杆检测器，通过待测元素的质量/电荷比进行测定㊂ICP-MS具有灵敏度高㊁分辨率强㊁检出限低㊁分析范围宽㊁分析速度快㊁检测结果准确的特点㊂在低浓度范围的灵敏度有非常大的优势㊂但是采用ICP-MS方法进行测试时，待测试样有严格要求，试样前处理过程相对复杂，对实验人员和检测过程也提出更高的技术要求，对氢气㊁水㊁硝酸纯度及环境水平的要求对比其他检测方法更高，设备的购买和维护价格昂贵，检测成本较高，不易进行推广普及㊂目前ICP-MS应用于纺织品安全检测方面的研究还较少，主要集中在对食品包装材料的金属铅㊁镉元素离子检测[13]㊂
1.2.4㊀高效液相谱法(HPLC) HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有固定相的谱柱，对试样进行测定的谱方法㊂其检测原理为：样液中重金属铅㊁镉元素与螯合剂形成稳定的螯合物，随流动相进入谱柱，各组分在流动性和固定相中分配系数不同而被分
06㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷
离，依次流入紫外㊁荧光㊁阵列检测器，最终实现对试样中多种重金属元素的同时高灵敏准确定性定量分析㊂HPLC法在高效㊁快速分离分析复杂基质中重金属元素方面发挥着重要的作用㊂但试样柱前预处理过程繁琐；重金属离子需柱前衍生形成有螯合物，目前螯合剂可选择种类有限，所涉物质均为有害试剂，危害人体健康污染环境；完成测试过程速度慢，无法实现现场㊁快速检测㊂因此该方法在实际应用中受到了局限[14-15]㊂
职业选择理论
1.2.5㊀电化学分析方法
电化学分析方法是依据铅㊁镉元素的电化学性质对重金属铅㊁镉元素进行定性定量的检测方法㊂该方法主要应用电化学的基本原理和实验技术㊂由于电信号不需要经过信号的转换分析而直接采用，操作较为便捷㊂电化学分析方法灵敏度较高，检测下限低㊂在特定的电解液中，不同的离子具有不同的电信号(电流㊁电位㊁电导㊁电量)响应，在一定浓度范围内，金属元素离子浓度与电化学响应信号呈线性关系，通过测定电信号来确定待测离子物质的量㊂但是由于该检测方法分析条件苛刻，电极制备过程复杂繁琐，实验操作完成难度较大，此外，常用的工作电极一般采用的是液态汞电极㊁汞膜电极等，这些工作电极在分析过程中会析出有害物质汞，对环境安全和检验人员的健康造成严重危害㊂因此，电化学分析方法在纺织品重金属铅㊁镉元素实际检测中运用并不多[16]㊂
1.2.6㊀X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子，使之产生次级的特征X射线而进行物质成分分析和化学态研究的一种方法㊂其用于物质成分分析，具有试样制备简单㊁分析速度快㊁成本低㊁测定范围宽和可多元素同时分析等特点，作为一种无损分析检测技术，适用于多种类型和物态的物质测定，并易于实现分析过程自动化㊂应用X射线荧光光谱法对纺织品中总铅总镉含量进行分析，可快速筛选出阳性试样，具有极强的应用需求㊂胡勇杰等[17,5]采用该方法对儿童纺织
品重金属总含量进行了快速测定，虽然能够实现绿环保㊁快速检测，但其检出限高于现行方法标准‘GB/T 30157 2013纺织品总铅和总镉含量的测定“㊂1.2.7㊀基于显剂的分光光度法
基于显剂的分光光度法也称为比法，是重金属检测领域中最古老的一种检测方法，其方法的结果可视化，操作简便，成本低，主要通过显剂的颜变化及深浅来对重金属铅㊁镉元素离子进行定性定量分析㊂基于卟啉类㊁三苯甲烷类㊁孔雀石绿㊁镉试剂㊁双硫腙㊁三氮烯类显剂分光光度法是一种常用的㊁重要的分析纺织品中铅㊁镉元素的方法，这几种显剂的性质较稳定，颜变化明显，相关的实验方案也已非常成熟㊂其中紫外可见分光光度法具有设备简单㊁操作简便㊁方法可靠㊁应用范围广等优点，已成为基于显剂的重金属检测的重要方法之一㊂随着新型显剂的不断研制成功，基于传统显剂的显法在重金属检测领域有望得到更广泛的应用[18]㊂
1.3㊀传统检测方法存在的问题
1.3.1㊀试样前处理
GB/T30157 2013‘纺织品总铅和总镉含量的测定“中微波消解前处理过程操作繁琐，耗时耗力㊁效率低下㊁成本高，极大地限制了重金属铅㊁镉元素检测的发展；且微波消解存在一定的高压高温危险性，消耗大量的化学试剂，消解产生的废气㊁废液会造成环境污染㊂
山东行政学院邱丽莉
GB/T17593.2 2007标准中酸性汗液萃取法，只能萃取重金属总量的一部分，萃取率不高，因而并不能完全反映有害元素的真实危害水平㊂纺织品中不仅含有游离重金属，还存在大量已被染料母体络合的重金属㊂此外纺织品与人体皮肤接触，皮肤出汗仅仅是直接影响重金属离子释放的一个方面，如婴幼儿吮吸和咀嚼衣物时，唾液有可能将衣物上残留的重金属离子通过口腔进入婴幼儿体内，对其健康造成损害㊂另外，现行大多数化学测试方法是测定试样中某种物质的总含量㊂这种方法得到的数值较真实，使不同实验室之间的统计结果有可比性㊂而按照GB/T17593.2 2007标准测定重金属离子的可萃取量，会受到实验室条件的影响，得到的结果可比性不强，其统计结果的不确定性将给检验机构之间的比对带来诸多困难[19,1]㊂
1.3.2㊀检测过程
目前纺织品中重金属铅㊁镉元素的检测方法存在检测过程依赖大型仪器设备㊁仪器使用和维护成本高㊁检测人员需具备一定的专业知识等问题㊂对操作人员㊁实验室有严格要求，导致上述传统检测方法很难在实验室推广，更不适合于现场㊁快速检测㊂
16
第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展
2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速分析方法2.1㊀辅助试样前处理技术
2.1.1㊀快速溶剂微波提取技术
快速溶剂微波提取是指利用微波来对试样中目标成分的提取过程㊂只需少量溶剂即可从纺织品中迅速萃取目标物，与微波消解法相比，快速溶剂微波提取条件温和，可在稀酸㊁低温条件下进行，溶剂消耗量下降50%~90%，不易造成元素形态间的转化，可用于形态分析，无须赶酸，损失少㊁污染小㊁用时少㊁无需重复操作，可提高重现性[20]㊂2.1.2㊀微波氧燃烧技术
微波氧燃烧技术是采用微波辐射进行试样前处理的方法，将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中，试样的燃烧由微波引发㊂在后续的回流步骤中，微波照射可帮助消解残留物，并且在吸收液中还原分析物㊂微波氧燃烧技术是近年兴起的一种微波辅助绿提取重金属前处理方法㊂微波氧燃烧反应器结构和应用程序利于试样燃烧过程中完全氧化，避免易挥发元素的损失，进而达到更低的检出限，获得更高的消化效率，提高铅㊁镉元素回收率㊂最终纺织品的碳元素在反应后大部分以二氧化碳形式排放，绿环保，该方法在基体结构复杂㊁非常难消解的试样中显示出更加突出的优势㊂尤其适用于一些微波消解时不易消解完全的纺织品㊂微波氧燃烧在食品中应用较多，而用于检测纺织品中重金属报道较少[21]㊂
2.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测方法2.2.1㊀固体直接进样技术知艾家园
固体直接进样技术通常将粉碎或均质后的固体试样通过碳或金属材质进样器(管㊁舟㊁探针㊁槽等)直
接进入蒸发装置气化，然后将蒸气或固体气溶胶用载气引入原子化器或电离源进行测定的方法㊂简化了试样前处理过程，直接分析原始试样，无需试样消解㊁溶剂稀释和多次转移，减少了有害化学试剂的使用，更环保和安全，既可降低方法检出限㊁缩短分析时间㊁降低分析过程中痕量元素在前处理过程中可能的损失，又可降低污染的可能性，越来越被广泛应用㊂固体进样技术主要包括控波火花㊁电热蒸发㊁微电弧㊁激光烧蚀㊁试样直接插入及直接原子化技术等[22]㊂野生动植物资源保护与利用
2.2.2㊀基于金纳米颗粒目视比法
当前纺织品中重金属铅㊁镉元素快速检测方法中研究较多的是基于金纳米颗粒(AuNPs)的比法，该方法基本原理为：重金属离子与显剂发生反应时，基于AuNPs的溶液或者负载修饰功能团的AuNPs载体发生颜变化，依据颜变化程度或者变带长度，实现重金属离子快速检测㊂该方法优点主要有:(1)采用波长变化代替光强变化，由于人的视觉具有对颜的变化相比对光强的变化更为敏感，通过目标物调控AuNPs的尺寸或聚集状态，使溶液颜发生变化，实现便捷检测㊂(2)AuNPs的摩尔消光系数大，吸收光的能力较强，检测灵敏度高㊂该方法克服了传统比法中使用有毒有机试剂㊁实验操作繁琐㊁依赖分析仪器等缺点㊂近年来，基于AuNPs的高灵敏度比法被广泛应用于检测金属离子铅㊁镉等[23]㊂如鲁毅研究组[24-28]采用17E型核酸酶(DNAzyme)
与其底物链形成的DNA双链和AuNPs建立了检测Pb2+的高灵敏度比法，该DNA双链与Pb2+之间存
在 锁-钥匙 特异性反应机制，可作为Pb2+特异性识别探针，具有高度的选择性㊂2.2.3㊀胶体金层析试纸条法
胶体金层析试纸条法是一种基于AuNPs标记的抗原抗体反应的重金属铅㊁镉元素检测技术，该类试纸条具有无背景干扰㊁肉眼易识别㊁灵敏度高㊁特异性强㊁操作简单㊁携带方便㊁试剂用量少㊁无需任何仪器设备㊁成本低等优点，有望真正实现现场㊁快速检测，为目前常用的重金属铅㊁镉元素快速检测方法之一㊂试纸条主要由试样垫㊁结合垫㊁纤维素膜㊁吸收垫和聚氯乙烯胶板5个部分组成㊂分析膜上包被有两条线：检测线T和质控线C㊂其中无论是阴性试样还是阳性试样,C线始终会显，否则表明实验出错或试纸条失效㊂待测试样经过预处理后，用试纸条进行检测,5~10 min后观察结果㊂将实际试样的T线颜与空白试样的T线颜进行对比，实际试样T线能达到可视化状态时，则该试样为阳性试样，反之试样初步判定为阴性试样㊂利用AuNPs代替传统有机显剂的试纸条检测重金属离子已有大量文献报道，如有学者[29]利用对铅离子具有特异性识别的8~17DNAzyme，研制出了检测铅离子的试纸条以及对重金属元素汞离子㊁铅离子进行同时半定量检测的试纸条㊂
2.2.4㊀生物条形码检测技术
生物条形码检测技术由Mirkin研究组于2003年首次提出，这种技术是将特异性抗体或核酸探针标记在AuNPs上，以起到识别待检的蛋白质或核酸的作用，然后针对AuNPs上的条形码
26㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷
DNA进行检测[30-31]㊂AuNPs的比表面积很大，能够结合成百上千条的生物条形码DNA，大量的生物条形码DNA从每一个AuNPs上释放下来，从而使检测灵敏度提高了2~3个数量级㊂段静[23]将17E型DNAzyme㊁AuNPs与生物条形码技术相结合，研制了一种能便捷㊁快速㊁准确现场检测环境中铅离子的试纸条，检测限低达纳摩尔级㊂通过观测检测线的有无及颜深浅，实现对铅离子的定性及半定量检测㊂
2.3㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测技术发展瓶颈
采用分光光度法㊁比法㊁试纸条㊁生物条形码快速检测重金属铅㊁镉元素虽已取得了一定的研究进展，但尚存在一些不足，限制了该类方法在现场检验中的应用:(1)当前报道的显剂的灵敏度不高，存在其他物质干扰，目测误差较大，部分显反应条件比较苛刻，且检测结果只能用 > ㊁ < 等表示，只能初步对重金属铅㊁镉元素进行定性和半定量的筛选检测㊂因此开发新的高选择性高灵敏度的显剂㊁实现同时测定多种重金属元素是当前基于显剂快速检测法的两大研究方向㊂(2)目前研制高灵敏度比法㊁生物条形码不适用于现场检测，分析实际的纺织品试样时，试剂用量较大，成本偏高，预处理步骤繁杂，且目前仅应用于环境水试样㊁粮食类，尚难直接应用于纺织品试样，无法实现纺织品的现场㊁快速检测㊂(3)对于试纸条检测方法需合成及筛选出对重金属铅㊁镉离子具有特异性识别的抗原
和抗体，操作繁琐㊁成本较高，当重金属铅㊁镉离子浓度较低处于检测限附近时，肉眼无法准确辨别检测线和质控线的轻微颜差别，容易出现检不出㊁检不准现象，其检出限仍需提高，重现性和准确性仍需关注㊂
3㊀结语
(1)目前纺织品中重金属铅㊁镉离子的各种新萃取㊁新检测方法仍处于研究中，然而，受限于当前技术水平，目前尚无法利用重金属快速检测手段对纺织品中重金属进行检测，进而难以满足当前监管部门㊁生产企业及消费者对纺织品中重金属快速㊁低成本的现场筛查需求㊂(2)传统重金属检测手段的固有劣势促进了纺织品中重金属检测快速前处理技术㊁重金属快速检测技术兴起，研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测的纺织品试样前处理方法，减少由于人员操作及试样多次转移带来的误差，提高检测准确度，这是未来发展纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点㊂
(3)建议将高效便携仪器及车载仪器，溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用，发展包括基于AuNPs目视比法㊁生物条形码分析法㊁化学传感器法㊁胶体金试纸条法等新型检测方法，实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量的有效手段㊂
(4)建议加大推动纺织品中重金属含量检测新方法从实验室研究向实际应用更加快速㊁高效㊁准确的方
向发展，从而实现新方法的推广㊁应用㊁普及㊂
参㊀考㊀文㊀献
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