水质常规项目实验之二
硫酸根的测定
(一)·实验原理
采用EDTA测定天然淡水中SO42—含量。在水样中加入过量的Bacl2溶液,把SO42-转化为BaSO4沉淀。过量的Ba2+的连同水样的Ca2+,Mg2+在PH约为10的氨性缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定。另外同时测定水样中的钙镁离子含量,以便计算时加以校正。 (二)·实验试剂
氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。
(三)·测定步骤
1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定
移取Bacl2标准溶液20ml,加入纯水30ml,氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,用EDTA标准溶液滴定。当溶液由紫红变为稳定的纯蓝时,即为滴定终点。(双样测定)
计算公式为:
C2=C1V0/20.00mol/L
注: C1科学家发现前列腺素可使肺再生为EDTA标准溶液准确浓度
V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积
2、水样中SO42—含量的略测
取5ml水样于试管中,加入1:1的HC溶液2滴,5%的Bacl2溶液5滴,摇荡均匀,观察沉淀的生成情况。由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊,故可判断取水样的体积为50ml,Bacl2标准溶液为5ml.。
3、水样中SO42—含量的测定
①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中,滴加1:1的HCl溶液至pH<3,加热煮沸2min驱除CO2,并趁热准确加入标准溶液5ml,继续加热煮沸,冷却后放置5h以上使BaSO4结晶陈化,而后加入氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为稳定的纯蓝时,即为滴定终点,读取滴定管读数V1 (双样测定)。
②移取同体积水样,滴加1:1的HCl溶液使其酸化,加热煮沸驱除CO2后,加入氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为稳定的纯蓝,测定水样的钙镁离子含量,此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。
计算公式为:
ρSO42—=96.06×1000[C2V2-C1(V1-V3)]/VW(mg/L)
(四)·数据处理
1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定
编号 | 滴定管初始刻度(mL) | 滴定管终止刻度(mL) | V0 (ml) |
1 | 9.20 | 19.65 | 10.45 |
2 | 20.60 | 30.80 | 10.20 |
V0平均值 | 10.33 |
| | | |
C2=(0.01mol/L×10.33ml)/20.00ml
广西电影制片厂 =0.005mol/L
2、水样中SO42—含量的测定
采样地点 | EDTA总消耗量 | 钙镁消耗EDTA的量 |
编号 | V初 | V末 | △V | 编号 | V初 | V末 | 三星d988 △V |
1 | 1 | 0.00 | 6.55 | 6.55 | 1 | 0.60 | 吐火罗文 5.40 | 4.80 |
2 | 6.55 | 13.30 | 6.75 | 2 | 5.40 | 10.35 | 4.95 |
V平均值 | 6.65 | V平均值 | 4.875 |
2 | 1 | 13.40 | 21.05 | 7.65 | 1 | 27.20 | 32.60 | 5.40 |
2 | 21.10 | 30.60 | 9.50 | 2 | 32.60 | 38.00 | 5.40 |
V平均值 | 8.575 | V平均值 | 5.40 |
3 | 1 | 30.60 | 37.60 | 7.00 | 1 | 6.30 | 11.05 | 4.75 |
2 | 37.75 | 45.50 | 7.75 | 2 | 11.05 | 15.70 | 4.65 |
V平均值 | 7.375 | V平均值 | 4.70 |
4 | 1 | 0.00 | 7.10 | 7.10 | 1 | 15.90 | 20.40 | 4.50 |
2 | 7.10 | 14.25 | 7.15 | 2 | 20.40 | 24/95 | 4.55 |
V平均值 | 7.125 | V平均值 | 4.525p308 |
5 | 1 | 14.25 | 21.20应用系统集成 | 6.95 | 1 | 24.95 | 29.20 | 4.25 |
2 | 21.20 | 27.20 | 6.00 | 2 | 29.30 | 33.30 | 4.00 |
V平均值 | 6.475 | V平均值 | 4.125 |
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(五)·结果计算及讨论
由于在实验中忘记标定EDTA的浓度,在处理数据时才发现,而此时药品由于未知原因在加入指示剂后总是得不到紫红,没法标定到蓝,多次失败后也未得到解决。所以没得到EDTA的准确浓度,但仍可比较各点SO42—含量的高低。结果如下:
通过计算公式发现,SO42—含量的高低取决于[C2V2-C1(V1-V3)],而C2、V2、C1一定,所以得出(V1-V3)越大,SO42—含量越小,通过上表可以发现
2号(3.18ml)> 3号(2.68ml)> 4号(2.60ml)> 5号(2.35ml)> 1号(1.77ml)
故SO42—含量:2号< 3号 < 4号 < 5号 < 1号.