9.4.1.1 方法原理
EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应，形成微离解的无稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除difCa2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。因而可用长春中医药大学学报EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。 干忧离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽5～10mgFe、10mgAl、4mgMn。当待测液中含有大量CO2-3或HCO-3时，应预先酸化，加热除去CO2，否则用NaOH溶液调节待测溶液pH到12以上时会有CaCO3沉淀形成，用EDTA滴定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg（OH）2沉淀对Ca2+吸附。最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。 9.4.1.2 主要仪器 磁搅拌器 10mL半微量滴定管
9.4.1.3 试剂
陈少霞三级
(1) 4 mol·L-1的氢氧化钠溶液：溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中备用。
(2) 铬黑T指示剂：溶解铬黑T 0.2g于50mL甲醇中，贮于棕瓶中备用，此液每月配制一次。或者溶解铬黑T 0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕瓶，这样配制的溶液比较稳定，可用数月。或者称铬黑T 0.5g与干燥分析纯NaCl 100g共同研细，贮于棕瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
(3) 酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂（K-B指示剂）：称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g与干燥分析纯NaCl 100g共同研磨成细粉，贮于棕瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好。可长
期使用。或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B 0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制一。
(4) 4. 浓HCl（化学纯,ρ=1.19g/mL爬坡车道）。
(5) 1:1HCl（化学纯）：取1份盐酸加1份水。
(6) pH10缓冲溶液：称取氯化铵（化学纯）67.5g溶于无二氧化碳的水中，加入新开瓶的浓氨水（化学纯，密度0.9 g·mL-1，含氨25%）570mL，用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳；
(7) 0.01mol·L-1Ca标准溶液 准确称取在105℃下烘4～6h的分析纯CaCO3 0.5004g。溶于25mL 0.5 mol·L-1 HCl中煮沸除去电脑迷CO 2，用无CO2蒸馏水洗入500mL量瓶，并稀释至刻度；
(8) 0.01mol·L-1EDTA标准溶液 取EDTA二钠盐3.720g溶于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000mL。用标准Ca2+溶液标定，贮于塑料瓶中备用。9.4.1.4 操作步骤
(1) 钙的测定：吸取土壤浸出液或水样10～20mL（含Ca 0.02～0.2 mol）放在150mL烧杯中，加1:1 HCl 2滴，加热1min，除去CO2，冷却，将烧杯放在磁搅拌器上，杯下垫一张白纸，以便观察颜变化。
给此液中加4 mol·L-1的NaOH3滴中和HCl，然后每5mL待测液再加1滴NaOH和适量K-B指示剂，搅动以便Mg（OH）2沉淀。
用EDTA标准溶液滴定，其终点由紫红至蓝绿。当接近终点时，应放慢滴定速度，约5～10s加1滴。如果无磁搅拌器时应充分搅动，谨防滴定过量，否则将会得不到准确终点。记下EDTA用量（V1）。
(2) Ca、Mg合量的测定：吸取土壤浸出液或水样10～20mL（每份含Ca和Mg0.01-0.1mol）放在150mL的烧杯中，加1:1HCl 2滴摇动，加热至沸1min，除去CO2，冷却。加3.5mL pH10缓冲液，加1～2朝医学滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，终点颜由深红到天蓝，如加KB指示剂则终点颜由紫红变成蓝绿，消耗EDTA量（V2）。
9.4.1.5 结果计算
土壤水溶性钙 （1/2Ca）含量，(cmol·kg-1)= c(EDTA)×V1×2×ts/m ×100
土壤水溶性钙 (Ca)含量，(g·kg-1)= c(EDTA)×V1×ts×0.040/m ×1000
土壤水溶性镁 （1/2Mg）含量，(cmol·kg-1)= c(EDTA)×(V 2-V1)×2×ts/m ×100
土壤水溶性镁 (Mg)含量，(g·kg-1)= c(EDTA)×(V 2-V1)×ts×0.0244/m ×1000
式中： V1——滴定Ca2+时所用的EDTA 体积(mL)；
V2——滴定Ca2+、Mg2+含量时所用的EDTA 体积(mL)；
c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度(mol L-1)；
ts——分取倍数 。
m——烘干土壤样品的质量(g)。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议