摘要】本文采用有机氟树脂对涤纶桃皮绒织物进行拒水拒油整理，并研究非甲醛类和甲醛交联剂对 拒水拒油耐洗性的影响。研究表明添加交联剂的整理织物具有较好的拒水拒油的耐久性。经 10次洗涤拒水度保持90以上，拒油性保持6级，甲醛类交联剂(三聚氰胺、2D树脂)比非甲醛类交联剂(EH)对拒水拒油的耐洗性提高稍为明显。整理织物的抗静电性、透气性有所提高， 但 10次洗涤后稍有下降。织物的白度和手感经整理后稍有下降，但多次洗涤后能接近未处理织 物 。有机氟树脂整理染织物，其光未变，但有增深效果。通过临界溶解时间(CDT)和差热 分析(DSC)测试，表明交联剂存在时，能与有机氟树脂形 成三维网状树脂沉积在纤维表面和纤维之间，或与非晶区涤纶分子之间发生交联反应，从而 提高了耐洗性。 1.前言 随着涤纶细旦、超细旦纤维的迅猛发展，除了在仿真丝服装面料方面应用外，还用于装饰和产业用布，如：汽车、飞机等装饰布，沙发面料，墙布、帐蓬及高性能清洁布、过滤或吸 附材料等。对特殊要求的高附加值的织物需要拒水拒油、防污、阻燃、防幅射等功能整理。 本文主要采用有机氟树脂进行拒水拒油整理，并研究提高拒水拒油性的耐久性方法和机理。
拒水拒油、防污整理是在织物上施加一种整理剂，改变织物的表面性能，使之不易被水和 常 见油污所润湿。国内外生产的拒水剂有：①石蜡—铝皂类，②吡啶季铵盐类，③羟甲基三聚
氰胺衍生物，④硬脂酸铬络合物，⑤有机硅类等。以上几种拒水剂有共同缺点：不拒油、不 防污、耐洗性差［1］。近年来，含氟化合物在织物上拒水拒油、防污整理的应用正在发展
中。1955年美国3M公司首先开了有机氟树脂，后来日本住友公司开发了Sumifluoil EM-11、 EM-12，日本旭硝子公司开发了Asahi Guard
AG-710、480等有机氟树脂。与传统的拒水剂相比 ，具有较好的拒水拒油防污性能。［2］。国内对含氟化合物的研究始于60年代中 期， 曾合成过甲基丙烯酸酯含氟乳液，但因质量和价格等因素未很好应用生产。有机氟树脂用于
锦纶、涤纶、涤／棉等织物的拒水拒油整理国外报导较多［3、4］，国内在这方面研 究不 多［5］。近年来，随着涤纶的迅猛增长，用途越来越广泛，高附加值的纺织品需求增大，
对含氟聚合物类整理剂的研制和应用更为迫切。
本文采用有机氟化合物AG—710对涤纶细旦丝织物进行拒水拒油整理。由于涤纶纤维结构紧密，分子中缺乏反应性基团，加上细旦丝表面积大，整理后的拒水拒油性不耐久。为此，本文着重研究非甲醛类和甲醛类交联剂提高有机氟树脂拒水拒油的耐洗性整理方法及机理。
2.实验材料与方法 温室气体排放
布鲁尼2.1实验材料
2.1.1.试样：
涤纶桃皮绒织物：斜纶组织，经纬都是150Ｄ／216Ｆ涤纶长丝(单丝 细度为0.694D)；经密：127根／cm，纬密74根／cm(昆山印染厂提供)。织物经精练→水洗→烘干→热定型→磨毛→有机氟树脂整理
染→有机氟树脂整理→测试。
2.1.2.整理剂：
AG—710有机氟树脂，含固率36.7%，乳白液体，弱酸性、弱阳离子型，易溶于水，比重为1.0～1.1，工业品。
非甲醛交联剂：EH、DE、 计算机技术与发展
GGF—343，
甲醛类交联剂： 三聚氰胺树脂(自制)、2D树脂，以上均为工业品级。
2.1.3.化学药剂：
洗衣粉(工业品)、氯化镁、异丙醇、碳酸钠、醋酸、磷酸二氢铵等(以上均为C、P级试剂)。
2.2.实验方法
2.2.1.整理方法： 当飞机飞越彩虹
配置工作液→室温二浸二轧(浸渍1分钟，轧余率70%左右)→预烘(110 ℃×1分钟)→焙烘(按优化工艺)→后处理水洗→烘干→待测指标。
2.2.2.性能测定及仪器：
① 拒水性测试：
拒水度：按AATCC—22标准测定，在ISC—4920型防雨性能仪上测定，测二次平均值。评定标准：100分：表面无粘着水珠或无被润湿现象；90分：表面轻度无规则的粘着水珠或被润湿；80分：表面在喷着点处被润湿；70分：整个表面受到部分润湿；50分：整个表面
受到全部润湿；0：正反面均全部润湿。
② 抗透湿性：
按AATCC—22标准测定，在ISO—4920防雨性能仪上测定。当试样透湿度在50%时 ，记录喷淋时间(分)，时间越长抗透湿性越好，反之亦然。测两次平均值。②拒油性测定
：拒油度按AATCC—118标准测试，测三次平均值。拒油度分8级，8级最好，1级最差。测拒 油度试剂如表1所示：
表1. 拒油性能等级测试液体组份及表面张力
④白度值：在WSP—Ⅲ型白度仪上测定，每个试样测正反面各二次的平均值。
⑤抗静电性：Static Honest YyRe 5109型静电测试仪上测定半衰 期(秒)测三次平均值。
⑥悬垂性：在YG811型悬垂仪上测定悬垂系数(%)［6］，每个试样测定二次的平均值。
⑦临界溶解时间：可检测涤纶分子间的紧密度和交联程度，在自制仪器上测定［7］，每个试样测10次的平均值。
⑧表观泽：在Macbeth CE3000电子测仪上测定表观深值k／s、亮度L 和最大吸收波长λmax。
⑨差示扫描量热法(DSC)分析：在RST—I型热分析仪上测定涤纶的转变温度。
⑩耐洗试验方法：在SW—12型耐洗牢度试验机上进行，洗涤条件：洗衣粉2克／升，纯 碱2克／升，浴比1︰30，温度40℃，时间15分钟／次。每次洗涤后试样干燥平衡后测定有关指标。
３.结果与讨论
本文在有机氟树脂对细旦丝涤纶织物拒水拒油整理的正交试验和单因素试验的基础上［ 7、8］筛选出非甲醛类(交联剂EH)和甲醛类(2D、三聚氰胺树脂)交联剂对涤纶桃皮绒织物
的拒 水拒油整理工艺，并研究交联剂对拒水拒油耐洗性的影响和机理分析。
3.1.有机氟树脂AG—710对桃皮绒织物的拒水拒油整理的优化工艺：
在改变有机氟树脂浓度、交联剂种类和浓度、焙烘温度、处理液PH及催化剂浓度的试验基
f420础上，优化了拒水拒油耐洗性较好的工艺，试验结果如表2所示：在上述工艺条件下分别对桃皮绒涤纶织物进行拒水拒油整理，然后测定拒水拒油性能及其它
服用性能。按耐洗条件进行洗涤试验，比较不同交联剂对耐洗性影响。
表2. 桃皮绒涤纶织物拒水拒油整理优选工艺
3.2.整理条件与拒水拒油等效果的关系
3.2.1.不同交联剂对拒水拒油性能影响，测定结果如表3所示：
表3. 整理织物的拒水拒油及耐洗性能
注：未整理织物拒水度为0分，抗透温时间0分钟，拒油度0级，无拒水拒油性。
由表3可见，有机氟树脂在无交联剂和存在不同交联剂条件下整理的织物都具有较好的拒水性(完全不润湿)和拒油性(6级)，涤纶的表面张力由原来的43达因／厘米下降到23.5达因／厘米。加入交联剂EH、和三聚氰胺树脂的整理织物有较好的耐洗性。经10次洗涤，拒水度保持90分以上，抗透湿时间减少22.6%左右，拒油度仍在6级左右，不加交联剂的织物，经10次
洗涤后拒水度下降到80以下，抗透湿性降低了42%，拒油度仅在4级左右。
方差齐性检验
3.2.2.整理织物的服用性能比较：测定结果如表4所示： ..
从表4可知，添加三聚氰胺交联剂的增重率最高，其次是交联剂2D和EH，未加交联剂的最低 。10次洗涤后不加交联剂有的有机氟树脂失重率为34%左右，加交联剂三聚氰氨、2D、EH的
有机氟树脂失重率分别为16%、9.08%和12%，交联剂2D加入失重率最小。
整理后织物白度都有轻微减小，经10次洗涤后，各种工艺整理的织物白度都有回升， 这可 能 有机氟树脂和交联剂形成的树脂本身白度不如涤纶织物，随着洗涤次数增加，增重率减少使
白度上升，白度降低2—3%时，肉眼观察不明显。整理后织物的抗静电性都有提高，这是由 于这些整理剂都有极性基团，当涤纶织物上含有这些树脂后使涤纶的导电性增加，
表4. 交联剂对有机氟树脂整理后织物服用性能影响
当摩擦产 生静电荷时使其容易传导，静电积聚现象减少。10次洗涤后的织物抗静电性有所下降，甚至 比原样还差些，一方面由于树脂减少了，另一方面可能由于原样上残留的原料，油剂等极性
物质被除去导致抗静电性下降。从透气性来看，整理及多次洗涤后织物的透气性都轻微下降 ，这是由于有机氟树脂形成的网状交联物沉积在织物表面或纤维之间，使空隙减少和减小；
经多次洗涤，织物在洗涤过程中发生“蠕变”使纤维之间的密度增加而导致透气性逐渐下降 。整理织物手感稍变硬，10次洗涤后，手感的柔软度已接近原样。
综上所述，有机氟树脂整理的织物都具有较好的拒水拒油性和其它服用性能。三种交联剂加 入都能提高拒水拒油的耐久性，其中三聚氰胺交联剂较好，非甲醛类整理剂EH在某些性
能上不如甲醛类交联剂，但是提高拒水拒油性的耐洗能力较好，在禁用甲醛 类整理剂的情况下，交联剂EH还是有较大的实用意义。本文进一步测定了三聚氰胺和2D树脂
作交联剂整理的织物上游离甲醛含量分别为5.9和7.7PPM，织物上游离甲醛量不多，由于它们提高有机氟树脂拒水拒油的耐久性有较大作用，不受限制时也可使用。
3.2.3.有机氟树脂整理对染涤纶织物的泽影响问题：
为了了解有机氟树脂整理对染物颜变化情况，将涤纶织物分别用分散蓝.2BLN、红3B、黄棕S—2RFL、黑2GS—E染，按下列染条件进行(在日本的高温高压染小样机上)：
染织物按表2中的优选工艺进行整理，整理后测定织物的表观泽变化，结果如表5所示：
由表5可见，有机氟树脂整理染织物，亮度值L 下降，表观泽k／s值增大，织物颜增深，这是由于有机氟树脂的折射率(1.38)比涤纶的折射率(1.62)低的缘故［9］
。具有 低折射率的有机氟树脂在涤纶织物上形成均匀薄膜，降低了纤维表面的反射光(L*下降可见)，增加了吸收光，从而使涤纶细旦丝织物颜增深。从染织物整理前后的λmax
表5. 有机氟树脂整理对染织物颜的影响
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