仪器分析(1) 实验 操作练习9 傅里叶红外光谱仪的使用及未知物测定
报告
班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩: 化学工程学院 17 傅里叶红外光谱仪的使用及未知物测定
一、目的要求
令牌网3、学会溴化钾压片法制备固体样品的方法
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二、基本原理
三、仪器与试剂
1、仪器
尼高力AVATAR360型(或其他型号)红外光谱仪
半导体学报
马克思小说阅读器玛瑙研钵
手压式压片机(含压片模具等)
可拆式液体吸收池
2、试剂
NaCl 晶片
无水乙醇(A.R.)
苯乙酮(A.R.)
苯甲酸(A.R.)
对硝基苯甲酸(A.R.)
溴化钾(光谱纯或分析纯)于130℃下干燥24h ,存于保干器中,备用。
四、实验步骤
1、波数准确性检查
将聚苯乙烯薄膜置于仪器样品仓的光路中,从4000~600cm -1进行波数扫描,得到红外吸收光谱,
将该红外吸收光谱与谱图库中聚苯乙烯薄膜的标准光谱进行比对。
2、标准红外光谱的测绘
(1)液膜法测纯液体样品的红外光谱
取两片NaCl 晶片,用四氯化碳清洗其表面并晾干。在一NaCl 晶片上滴1~2滴无水乙醇,用另一NaCl 晶片压于其上,装入可拆式液体吸收池架中。然后将液体池架插入尼高力AVATAR360型(或其他型号)红外光谱仪的试样安放处。
从4000~600cm -1进行波数扫描,即得乙醇的红外光谱。
用同样的方法得到苯乙酮的红外光谱。
(2)溴化钾压片法测纯固体样品的红外光谱
取1~2mg 苯甲酸(已在80℃下干燥),在玛瑙研钵中充分研磨后,再加入100mg 溴化钾粉末,继续磨细至颗粒大小约为2μm 直径,并使之完全混合均匀。然后将粉末状的混合物移入压模内摊铺均匀,置压模于压片机上,慢慢施加压力至约30MPa 左右并维持3min ,再逐渐减压,即得一透明薄