标准文件
Standard document
1、 目的Objective；建立傅里叶变换红外光谱仪检定的标准操作规程，确保检定工作规范、 顺利进行。 2、 范围Scope：适用于本公司傅里叶变换红外光谱仪的检验。
3、 职责 Responsibilities：
3.1工程项H部负责制定本规程，工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施，技术监 督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。
4、 定义 Definition：
4.1傅里叶变换红外光谱仪一一是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的
对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图。
5、程序 Procedures：
5.1检定条件
5.1.1环境条件
5.1.1.1仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强震动源，无强光直射。室内应清洁，无 腐蚀性气体，无强电磁场干扰。 5.1.1.2室内温度：15°C〜30°C；室内湿度：＜65%RH
5.1.1.3供电电源：有良好的独立地线，供电应有稳压设备，电压为AC (220±22) V,频
率为(50±1) Hz：如釆用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。
5.1.2检定设备
5.1.2.1 电压表：OV—220V, 10A：
5.122 示波器：孝心献给父母20kHz：我的舞台教学设计
5.1.2.3 10cm长气体试样池、CO气体(分析纯)、真空装置。
5.2检定项U和检定方法
文件编号 Document No. | SOP-EOP-035/01 | 傅里叶 Calibration procedure of Fourier transform infrared spectrometer | 页码 Page | 2 / 5 |
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5.2.1外观检查
5.2.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、制造厂名、型号、出厂年月以及仪器编号，使用说 明书齐全；新出厂的仪器应有制造厂的合格证，已经检定过的仪器应有上次检定标示。
5.2.1.2仪器外表应光洁平整，泽均匀。仪器各调节旋钮、开关均能正常工作，各紧固件 无松动、显示应清晰完整。
5.2.1.3仪器不应有挡光和耀光现象。仪器的所有刻线与刻字应清晰、均匀，不应有妨碍读 数的锈蚀及划痕。
5.2.1.4特别注意事项应有清楚醒U的警示标志。
5.2.2仪器准备
5.2.2.1打开干涉仪电源，预热40-60mino
5.2.2.2打开计算机显示器及主机电源开关。
5.2.2.3按计算机提示，输入开机密码，计算机自动运行，出现一选择菜单，按键盘上下键, 选择D： MS-DOS 6.22,回车。进入MS-DOS状态，打开红外光谱测定程序，进入测定 状
态。
5.2.3本底光谱能量分布
5.2.3.1设定仪器分辨率为4cmd扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32,釆集空气本底 光谱，分别测量本底光谱中能量最高点波数处本底光谱的能量t max和4000cm「处的能量 T 4000 o 计算 T 4000/ t maxo
5.2.3.2接受标准：4000crrri处能量值应不小于最高点能量值的20%。
5.2.4波数准确度与波数重复性
5.2.4.1标准物质：聚苯乙烯膜（厚度：0.05mm）
5.2.4.2 检定：
5.2.4.2.1波数准确度：以测量值与标准值差的平均值表示。
对优于0.5cm7 （含0.5cm1）分辨率的仪器，设定仪器最高分辨率，扫描速度置于 最佳位
置，扫描次数为32,截止函数为BOXCOR,仪器光阑为最小档，釆集本底光谱； 然后放入充有CO气体的气体池，釆集样品透光率光谱,CO气体特征峰位为2193.36cm1 o 测量量子电子学报3次，计算每次与特征峰位之差并取最大值。 对低于0.5cm-1分辨率的仪器，设定仪器分辨率4crrr J扫描速度置于最佳位置，扫 描次数为32,采集本底光谱；然后将0.05mm厚聚苯乙烯标准片插入样品架中，采集样品
文件编号 Document No. | SOP-EOP-035/01 | 傅里叶 Calibration procedure of Fourier transform infrared spectrometer | 页码 Page | 3 / 5 |
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透光率光谱，测量聚苯乙烯薄膜的3个特征峰位的实测值，测量3次。计算每次与特征峰 位之差并取最大值，各谱峰值应符合下表1所列值。
表1：波数准确度
标准波数(cm-1) | 3027.1 | 2924 | 2850.7 | 1944 | 1871.0 | 1801.6 | 1601.4 |
允许范围(cm1) | ±0.3 | ±2 | ±0.3 | ±1 | ±0.3 | ±0.3 | ±0.3 |
标准波数(cm-1) | 1583.1 | 1181.4 | 1154.3 | 1069.1 | 1028.0 | 906.7 | 698.9 |
允许范围(cm1) | ±0.3 | ±0.3 | ±0.3 | ±0.3 | ±0.3 | ±0.3 | ±0.5 |
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5.2.4.2.2波数重复性：以测量的最大值与最小值的差表示。
对优于0.5cm1 (含0.5cm1)分辨率的仪器，设定仪器最高分辨率，扫描速度置于 最佳位置，扫描次数为32,截止函数为BOXCOR,仪器光阑为最小档，采集本底光谱； 然后放入充有CO气体的气体池(压强见表2),采集样品透光率光谱，测CO气体 2193.36cm-1的准确度，连续重复测量6次，取最大值与最小值之差。
对低于0.5cm-1分辨率的仪器，设定仪器分辨率4cmd扫描速度置于最佳位置，扫 描次数为32,采集本底光谱；然后将0.05mm 聚苯乙烯标准片插入样品架中，采集样品 透光率光谱，连续重复测量6次，测量聚苯乙烯薄膜的3个特征峰位的实测值，测量3次。 每个峰位的最大值与最小值之差，取最大值。
表2： CO气体压强的适用范围
分辨率/cm」 | 1 | 0.5 | 0.1 | 0.05 | 0.01 |
压强(kPa) | 10.0 | 4.0 | 1.2 | 0.7 | 0.2 |
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5.2.5透过率重复性
525.1标准物质：聚苯乙烯膜(厚度：0.03nm)
5.2.5.2检定：设定仪器分辨率为4cm-1,扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32,采集空 气本底光谱，放入0,05mm 聚苯乙烯标样，采集样品光谱，得到该样品透过率光谱，连 续重复测量6次，分别测出906cm」、1942cm1两谱带的透光率，取其透过率的最大值t max及最小值t min,其重复性为T max一 T min
5.2.5.3透射比重复性：以同一波长测定结果的极差表示。
5.2.5.4接受标准：波长重复性应W2nm。
5.2.6 100% 丫线倾斜范围
文件编号 Document No. | SOP-EOP-035/01 | 傅里叶 Calibration procedure of Fourier transform infrared spectrometer | 页码 Page | 4 / 5 |
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5.2.6.1检定：设定仪器分辨率4cm1,扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32,采集空气 本底光谱和空气样品光谱，测100% T线。分别测量800cm1—500cm-1, 2200cm-1— 1900cm1, 3200cm-1—2800cm-沈子钰1 和 4400cm7—4000crrr1 各波数段的透过率。
5.2.6.2接受标准：仪器多波段100% t的倾斜范围见表3。
表3： 100% t线倾斜范围
波数范围/cnr1 | 100%T线倾斜范围/%T |
800〜500 | 98.0-102.0 |
2200〜1900 | 99.5-100.5 |
3200〜2800 | 99.5-100.5 |
4400〜4000 | 98.5 〜101.5 |
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5.2.7 100% 丫 线噪声
5.2.7.1设定仪器分辨率4cmd扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32,采集空气本底光
谱和空气样品光谱，100% t 线。分别测量 1000cm'1—900cm1, 2200cm1—2100cm1
（或2100cm-1—2000cm1）和4lOOcm1—4000cm1各波数段的透过率的均方根（RMS） 值。
5.27.2接受标准:仪器100% t线噪声见表4。
表4： 100% t线噪声
波数范围/cm」 | 均方根值RMS |
4100〜4000 | <1:2500 |
2200 〜2100 （或 2100〜2000） | <1:8000 |
1000-900 | <1:2500 |
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5.2.8分辨率：
528.1标准物质：聚苯乙烯膜（厚度：0.03nm）
5.2.8.2 检定：
5.2.8.2.1在气体试样池中充入适量的氨气，氨气的浓度以951.8cm1吸收带的透射比约
半p
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