（华工）催化剂表征考试题库
一、写出下列催化剂表征技术或仪器的中文全称，理解基本原理mide302
AFM——原子力显微镜是利用原子之间的范德华力作用来呈现样品的表面特性。 STM——扫描隧道显微镜利用量子理论中的隧道效应
UV-Vis——紫外－可见吸收光谱，分子的紫外-可见吸收光谱是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析方法。 GC- MS——气相谱－质谱联用，GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量
XPS——具有足够能量的X射线与样品相互作用， X光子把全部能量转移给原子或分子中的束缚电子，使不同能级的电子以特定几率电离。检测不同能量的光电离电子的强度分布称为X-射线光电子能谱（XPS）
DTA——差热分析法，是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。
AES——俄歇电子能谱：是一种利用高能电子束为激发源的表面分析技术. AES分析区域受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子。
原子发射光谱——是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
FTIR——傅立叶变换红外光谱
管秩TPR——程序升温还原
TPD——程序升温脱附
一位父亲给梦鸽的信ESR——电子自旋共振
NMR——核磁共振
XAFS——X射线吸收精细结构谱
离子散射谱（Ion Scattering Spectroscopy，ISS）
电子能量损失谱（Electron Energy Loss Spectroscopy，EELS）
二次(或次级)离子质谱 (SIMS)
原子吸收光谱 (Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)
X射线能量分散谱 (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS)
电子顺磁共振谱 (Electron Paramagnetic Resonance，EPR)
诱导等离子耦合 (Inductive Coupled Plasma，ICP)
tvd低能离子散射谱LEISS
扫描探针显微镜 SPM
场离子显微镜（FIM）
漫反射红外光谱（DRIFT）
热重分析法（TG）
微分热重分析（DTG）
差示扫描量热（DSC）
释出气体分析（EGA）
紫外光电子能谱（Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy，UPS）
二、电子显微镜技术是表征催化剂形貌、颗粒大小、成份（电子显微镜与能谱联用）等的重要手段，对无机、有机，导体、非导体材料都非常有效，常用的电子显微镜有SEM、TEM二种，他们各有何优缺点？对实验制备的SiO2纳米微球负载的CuO催化剂进行SEM、TEM表征，上机分析前样品需要分别进行怎样的处理操作？实验可以得到哪些信息？
SEM的优点是：直接观察样品的形貌；立体感较强，对比度较高；观察范围从nm到mm，比较广，对于小于样品台的样品（几个cm）可以不破坏样品进行观察，方便与EDS能谱联用进行样品的成份分析。
SEM的缺点：样品需要导电，如果是导电性较差，需要镀碳或镀金膜；分辩率没有TEM高；不能观察样品的内部结构，只是表面形貌，例如对纳米管还是纳米纤维不能判断，不能观察中空性；对纳米颗粒的研究，成份分析误差大，难以进行
TEM的优点是：对于导体、非导体样品都可进行，不需要镀导电膜；分辩率可以比SEM高，目前有高
分辨透射电子显微镜（HRTEM）；可以进行X－衍射花纹、晶体结构研究、晶间距确定；对于纳米材料电子能透过，能观察纳米样品的内部结构，例如能判断纳米管还是纳米纤维，能观察中空性，确定内径与外径；结合探针能谱，对纳米颗粒的成份结构研究非常好。
TEM的缺点：对于许多样品不能直接观察，必须进行超声分散等处理，通过
负载在镀膜的铜网上进行观察；图象的立体感较差，不适合形貌观察；观察范围比较小，厚或大颗粒样品（几个微米）就难以观察研究，电子不能透过，只能观察黑的一团，对于大样品不能进行观察。
三、程序升温分析技术是催化剂表征的重要手段, 在研究催化剂表面上分子在升温时的脱附行为和各种反应行为的过程中，可以获得许多重要的信息，请简述通过程序升温分析技术可以获得催化剂研究的哪些信息内容？程序升温分析技术具体有哪些技术？怎样保证程序升温分析实验在动力学区进行（具体进行哪些实验操作）？
TPAT在研究催化剂表面上分子在升温时的脱附行为和各种反应行为的过程中，可以获得以下重要信息：
1表面吸附中心的类型、密度和能量分布；吸附分子和吸附中心的键合能和键合态。
2催化剂活性中心的类型、密度和能量分布；反应分子的动力学行为和反应机理。
3活性组分和载体、活性组分和活性组分、活性组分和助催化剂、助催化剂和载体之间的相互作用。
4各种催化效应-协同效应、溢流效应、合金化效应、助催化剂效应、载体效应等
程序升温还原(TPR)程序升温脱附(TPD)和序升温表面反应(TPSR) 程序升温氧化(TPO)具体实验操作：
1从低到高改变升温速率β，直到测得的Ed值不变，则取Ed开始不变时的β值定为最小值，这样做通过改变β测定Ed实验时就能保证实验在动力学区进行。
2尽量使用小颗粒。
四、通常对固体酸表面酸性的表征包括酸位的类型、酸强度、酸量、酸位的微观结构，请描述他们各自的含义；常用的固体表面酸酸性的测定方法有哪些，具体表征什么内容？
酸位的类型分类有多种方法，如质子酸、路易斯酸、软酸、硬酸等。
按照固体酸表面酸位起作用的方式，将酸位分成两种类型，即质子酸(简称B酸)和路易斯酸(简称L酸)。质子酸位是质子的给予体；路易斯酸位是电子对受体。
酸强度是指给出质子(B酸)或是接受电子对(L酸)的能力。将固体表面酸的酸强度定义为固体表面的酸中心使吸附其上的中性(不荷电的)碱指示剂转变成为它的共轭酸的能力。
微观结构：酸部位的主要基团或者离子。
酸量又称酸度或酸密度，按实际需要可用不同的单位，如单位质量或单位表面积样品上酸位的量，记以mmol/g或mmol/cm2，又如对沸石样品，可用单位晶胞上的酸位数表示。
常用的固体表面酸酸性的测定方法
Ps：红外光谱法测定表面酸性的基本原理是，通过具有碱性的探针分子在表面酸位吸附后，所产生的红外光谱的特征吸收带或吸收带的位移，测定酸位的性质、强度与酸量。欧丽尔
五、在Pt/Al2O3催化剂上CO存在物理吸附与化学吸附形式，而化学吸附的模
式可能存在线性吸附与桥式吸附模式的一种或两种同时存在，同时还可能存在Spillover 效应，实验需要对CO在Pt/Al2O3催化剂上的吸附进行系统研究，
请对物理吸附与化学吸附形式、化学吸附模式、吸附量、吸附强度、Spillover 效应进行解释，采用哪些分析方法与实验技术进行表征。
物理吸附是吸附质分子靠范德华力（分子引力）在吸附剂表面上吸附，表面上剩余力场是表面原子配位不饱和造成的，作用力较弱。物理吸附由于是范氏力起作用，而范氏力在同类或不同类的任何分子间都存在，所以是非专一性的，在表面上可吸附多层。
化学吸附类似于化学反应，吸附质分子与吸附剂表面原子间形成吸附化学键。被化学吸附的分子与原吸附质分子相比，由于吸附键的强烈影响，结构变化较大。
由于化学吸附同化学反应一样只能在特定的吸附剂－吸附质之间进行所以具有专一性，并且在表面只能吸附一层。
固体表面吸附物(离子或自由基)迁移到次级活性中心的现象称为溢流Spillover 。
吸附量使用单位质量的吸附剂所吸附气体的体积或物质的量。
1、用CO 的TPD 法可以看出CO 在Pt/Al2O3催化剂上的化学吸附模式，若出现一个脱附峰，则说明只有一种吸附模式；若出现两个脱附峰，则说明有两种吸附模式。
若存在两种吸附模式，从脱附峰的面积的大小可以看出两种吸附模式的吸附量的关系。从脱附温度的高低可以看出吸附的强度，若脱附温度较高，则吸附强度较强，反之亦然。
2、红外光谱测定。C O 吸附在P t 膜和P t / Al 2 O3 上有两个吸收带，并认为2 0 0 0厘米-以上的吸收带是所谓“ 线式” 构型 ( P t -C O) ） ， 而2 0 0 0 厘米-以下的属于“ 桥式 ” 构 型。
六、XRD 对晶相结构分析、纳米晶粒的粒径计算。
每种晶体都有它自己的晶面间距d ，而且其中原子按照一定的方式排布着。这反映在衍射图上各种晶
体的谱线有它自己特定的位置、数目和强度I 。因此，只须将未知样品衍射图中各谱线测定的角度θ及强度I 去和已知样品所得的谱线进行比较就可以达到物相分析的目的。
Scherrer 方程
hkl hkl k D θβλ
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cos = 注意：
1.β为半峰宽度，即衍射强度为极大值一半处的宽度，单位以弧度表示
2. Dhkl 只代表晶面法线方向的晶粒大小，与其他方向的晶粒大小无关；
3. k 为形状因子，对球状粒子k=1.075，立方晶体k=0.9，一般要求不高时就取k=1。
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