一、实验目的
1.了解不同膜分离工艺的原理、设备及流程。
2.掌握RO、NF的适用范围和对象。
二、实验原理
1.反渗透（RO）
反渗透膜的孔径在0.1-1nm之间。反渗透技术是利用高压液体的高压作用，克服渗透膜的渗透压，使溶液中水分子逆方向渗透过渗透膜到达离子浓度较低的一端，从而达到去除溶液中大部分离子的目的。 为了防止被截留下来的其他离子越积越多而堵塞RO膜，往往采用动态的方法来进行反渗透，即在进行反渗透的同时，利用一股液体流连续冲刷膜表面的截留物，以保持反渗透膜表面始终具有良好的通透性。因此，反渗透设备的出水有两股，一股为透过液（淡水）， 实验采用NaCl、MgSO4溶液进行实验，用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电导率变化，表示反渗透膜的处理效果。
图1 反渗透（RO）示意图
2.纳滤（NF）
纳滤膜的孔径范围介于反渗透膜和超滤膜之间。纳滤技术是从反渗透中派生出来的一种膜分离技术，是超低压反渗透技术的延续和发展分支。一般认为，纳滤膜存在纳米级的细孔，可以截留95%的最小分子约为1nm的物质。
纳滤膜的特点在于：较低的渗透压和较高的膜通透性，因此，可以节能；通过纳滤膜的渗透作用，可以去除多价的离子，保留部分低价的对人体有益的矿物离子。
为了防止被截留下来的其他离子越积越多而堵塞NF膜，同样采用动态的方法来进行纳滤，即在进行纳滤的同时，利用一股液体流连续冲刷膜表面的截留物，以保持纳滤膜表面始终具有良好的通透性。因此，纳滤设备的出水也有两股，一股为透过液（淡水），一股为截留液（浓水）。
实验采用NaCl、MgSO4溶液进行实验，用在线电导仪测定进水、“淡水”和“浓水”的电导率变化，表示纳滤膜的处理效果。同时将纳滤和反渗透对一价和二价离子的截留效果进行比较，可以知道纳滤膜出水中保留了比反渗透出水中更多的有益矿物离子。
三、实验流程与设备
整套膜分离装置的四个单元共同安装在一个支架上，由微滤单元和反渗透单元组成设备的1/2，超滤单元和纳滤单元组成设备另外的1/2。
图2 微滤和反渗透单元工艺流程图
图3 超滤和纳滤单元工艺流程图
四、实验方法
1.熟悉设备
根据上述的工艺流程图结合实际的实验设备，仔细了解设备的管路连接、流通方向、取水样的位置、各个阀门的控制功能、各个压力表所指示的位置、电气控制箱中各控制开关所控制的对象、各显示仪表所对应的检测点。
2.实验用水的准备
（1）去离子水的准备
实验盐液采用去离子水配制，去离子水由反渗透膜自制。进行反渗透产水之前，必须将水箱中（进水箱、出水箱）的水放光，洗干净。打开进水箱、出水箱之间的连通阀门，向水箱中放满自来水，调节膜进口压力0.7MPa左右，收集反渗透产品水。（已准备好）
（2）反渗透实验用水的准备
500mg/L的 NaCl溶液和1000mg/L的MgSO4溶液各40L，用去离子水配制。
（3）纳滤实验用水的准备
与反渗透一样，500mg/L的 NaCl溶液和1000mg/L的MgSO4溶液各40L，用去离子水配制。
3.实验操作步骤
（1）反渗透实验
反渗透实验的目的是检验反渗透膜对离子的截留效果，可从在线电导仪上得到数据来了解离子的截留情况。反渗透膜的淡水电导率远低于浓水的电导率，浓水的电导率略大于进水的电导率。
由于电导率近似正比于离子浓度，因此反渗透膜对离子的截留率计算可近似于：
由于进行反渗透实验时进水箱、出水箱之间是连通的，加之本实验设备的单位时间处理量较大，因此，实验时的进水量可以开得大一些。
具体步骤如下：
a.打开增压泵的进水阀4、出水阀6（不要全开），高压泵的进水阀13、出水阀15（不要全开）以及反渗透浓水阀21（不要全开）。注意：这时的阀门9一定要关闭。
b.在电器箱上，首先打开反渗透增压泵的电源，等反渗透浓水有水流出并完全排完空气（从浓水流量计观察，水中无气泡）后，开启反渗透高压泵的电源。这时，缓慢调节高压泵的出水阀15和反渗透浓水阀21，使反渗透进水压力在0.8MPa（最高不得超过1.0MPa），浓水流量在600L/h左右，最后通过调节增压泵出水阀6，使增压泵的出水压力在0.08MPa左右。因为阀门15和21的调节不易掌握、随意调动会引起总进膜流量和压力的变动，所以在上述两阀门调节好的情况下，一般不再调节，这样才能稳定反渗透膜的进水条件便于实验。
正常运行10min后，可直接读出反渗透产水和浓水的流量、反渗透进水、产水和浓水的电导值，它们的一组数据即可评价反渗透膜的除盐性能。
（2）纳滤实验
纳滤实验的目的是检测纳滤膜对离子的截留作用，因此，可从在线电导仪上得到的数据来了解离子的截留情况。纳滤膜的淡水电导率应远低于进水的电导率，浓水的电导率略大小进水的电导率。
纳滤膜对离子的截留率计算与上述反渗透实验的截留率计算一样。
通过NaCl和MgSO4两种不同价态离子溶液的过滤实验，可以测定反渗透和纳滤两种膜对一价和二价离子的不同截留特性。
由于进行纳滤实验时进水箱、出水箱之间是连通的，加之本实验设备的单位时间处理量较大，因此，实验时的进水量可以开得大一些。
具体步骤如下：
a.打开增压泵的进水阀4、出水阀6（不要全开），高压泵的进水阀16、出水阀18（不要全开）以及纳滤浓水阀24（不要全开）。注意：这时的阀门9一定要关闭。
b.在电器箱上，首先打开纳滤增压泵的电源，等纳滤浓水有水流出并完全排完空气（从浓水流量计观察，水中无气泡）后，开启纳滤高压泵的电源。这时，缓慢调节高压泵的出水阀18和纳滤浓水阀24，使纳滤进水压力在0.8MPa（最高不得超过1.0MPa），浓水流量在600L/h陈迪和左右（纳滤总流量尽量与反渗透实验总流量一致），最后通过调节增压泵出水阀6，使增压泵的出水压力在0.08MPa左右。因为阀门18和24的调节不易掌握、随意调动会引起总进膜流量和压力的变动，所以在上述两阀门调节好的情况下，一般不再调节，这样才能稳定纳滤膜的进水条件便于实验。
正常运行10min后，可直接读出纳滤产水和浓水的流量、纳滤进水、产水和浓水的电导值，它们的一组数据即可评价纳滤膜的除盐性能。
（3）膜清洗
实验结束后，应对反渗透膜和纳滤膜进行清洗。
反渗透膜的清洗方法为：先排空盐液，向水箱中不断加入自来水，同时将浓水移出水箱，产水另外收集，循环清洗一段时间至原水电导下降至200μs.cm-1以下时，停止加入自来水，
并加入已收集的去离子水，同样操作循环清洗至原水电导至10μs.cm-1左右，清洗过程遵循低压大流量的原则。若一段时间不使用反渗透膜，应做好水封以防止其发霉长菌。
纳滤膜的清洗方法为：先排空盐液，向水箱中不断加入去离子水，同时将浓水移出水箱，循环清洗至原水电导至10μs.cm-1左右，清洗过程遵循低压大流量的原则。若一段时间不使用纳滤膜，应做好水封以防止其发霉长菌。
五、注意事项
1.因为这一系列可做微滤和反渗透两种实验，要明确你要做哪种实验，然后开启相对应支路上的阀门，关闭另一支路上的阀门，两只阀门只能有一只处于开启状态。因为实验室电压不足，不具备同时做两种实验的能力。
2.反渗透膜和纳滤膜的进水浊度有着严格的要求，所以用作实验材料的浊度严格控制在＜1º。并且每次使用前，必须将水箱清洗干净。
3.启动泵前一定要灌泵。
六、数据记录与处理
记录每组实验下的水温、膜进出口压力、产水和浓水的流量，进水、产水、浓水的电导值，并计算淡水产率以及膜对盐的截留率。
项目 | 温度/℃ | 跨膜压差/MPa | 原水电导/μs.cm-1 | 淡水电导/μs.cm-1 | 原水流量/L.h青铜工艺-1 | 淡水流量/L.h-1 | 浓水流量/L.h-1 | 截留率/% | 淡水产率/% |
进口压力 | 出口压力 |
反渗透实验 | 1 | NaCl溶液（500mg/L） | 20.3 | 0.8 | 0.73 | 762 | 5.38 | 850 | 320 | 529 | 99.28 | 37.645 |
0.765 |
2 | MgSO4溶液（1000mg/L） | 20 | 0.79 | 0.8 | 1047 | 2.2 | 885 | 295 | 588 | 99.78 | 33.335 |
0.795 |
纳滤实验 | 3 | NaCl溶液（500mg/L） | 乙烷20 | 0.8 | 0．8 | 756 | 农村公共产品供给34.0 | 870 | 280 zhengzhoudaxue | 592 | 95.51 | 32.184 |
0.8 |
4 | MgSO4溶液（1000mg/L） | 20 | 0.79 | 0.79 | 1008 | 31.3 | 880 | 290 | 590 | 96.88 | 32.952 |
0.79 |
| | | | | | | | | | | | |
实验日期： 2011 年 11 月 25 日 原水温度： 20~20.3 ℃ |
工艺参数 实验号 | 旅洋级驱逐舰进水侧压力（Mpa） | 出水侧压力（Mpa） | 原水电导率 （μs/cm） | 淡水电导率（μs/cm） | 浓水电导率（μs/cm） | 淡水流量/L.h-1 | 浓水流量/L.h-1 |
1 | 0.8 | 0.73 | 762 | 5.38 | 1206 | 320 | 530 |
2 | 0.79 | 0.8 | 1047 | 2.2 | 1411 | 295 | 590 |
3 | 0.8 | 0.8 | 756 | 34.0 | 1107 | 280 | 590 |
4 | 0.79 | 0.79 | 1008 | 31.3 | 1304 | 290 | 590 |
| | | | | | | |
原始数据表：
七、实验结果与讨论
1. 分别比较1、3和2、4组实验，反渗透膜对一价离子和二价离子的截留效果均比纳滤膜截留效果好。
2. 分别比较1、2组和3、4组实验，反渗透膜和纳滤膜均对二价离子的截留效果比一价离子好。
八、思考题
1.温度变化对膜分离实验有什么影响？
答：温度影响主要有两个方面：1、温度越高，膜通量越高；2、在一定温度范围内，温度升高，液体的粘度下降。所以在一定温度范围内，温度高一点比较好。
2.进出水压力表读数有差别的原因？
答：通过膜的过程中有阻力，产生压降。
3.实验中如果压力过大或者流量过小会有什么后果？
答：压力会增大浓差极化程度，故压力不能过大；流量越小，液体流动就越接近层流，边界层就越厚，显然也要增加浓差极化程度。这将使过滤速率大大降低。
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