阿莫西林测定包合率

阿莫西林
谱条件(依据《中国药典》2015版)
谱柱:Capcell PAK C184.6mm  250mm
流动相:50 mmol/L (0.05mol/L)磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0-乙腈(97.52.5
流速:1.0 mL/min
柱温:25
检测:UV 254nm
进样量:20 污泥制砖µL
样品浓度:以阿莫西林计0.5mg/mL,溶剂为流动相。
阿莫西林-β-环糊精包合物制备及包合率测定
包合对象:阿莫西林      C16H19N3O5S      365.1
包合辅料:β-环糊精  1135
1 β-环糊精的纯化:10 gβ-环糊精溶于50 mL去离子水,加热至完全溶解后,趁热过滤,滤液置于冰水中会有环糊精结晶析出,再过滤,得到β-环糊精的晶体,如此重复三次,将得到的β-环糊精干燥备用。
2、线性关系考察-标曲
    精密称取阿莫西林对照品50.26mg,置于50mL容量瓶中,用流动相制成每0.1 mg/mL的溶液,摇匀;精密吸取上述对照品溶液12345 mL,分别置于10 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。分别进样20 微升,以峰面积(Y)对浓度(C)绘制标准曲线,得到线性方程Y=5.582C+5.278(r=0.9998),可见阿莫西林在0.2001-0.5026mg/mL范围内呈线性关系。
3、阿莫西林包合物制备方法
文献一、取β-环糊精加适量蒸馏水,在磁力搅拌器上加热至80,溶解后搅拌至室温,分别加入阿莫西林,搅拌2h,制备的包合物溶液置于冰箱中冷藏12h,在抽滤并洗涤,得到沉淀物于60干燥。即得。
文献二、采用超声法制备包合物:
称取阿莫西林与β-环糊精饱和水溶液混合后中,超声, 40 min 后,得到白混悬液,抽滤,沉淀依次用蒸馏水快速洗去未包合的阿莫西林和β-环糊精。60干燥得到包合物。
文献三、先将阿莫西林 溶解于水溶液中(80度,含2wt%冰醋酸),充分恒温搅拌以使阿莫西林完全溶解。然后,环糊精缓慢加入上述溶液中,混合物继续维持在80度搅拌1h,过滤,溶剂用旋蒸法除去,在用真空泵抽干,得到白粉末,空气中自然晾干。
4、包合物的鉴定:(紫外、热分析、红外、XRD、薄层谱)
分别对包合物溶液,阿莫西林溶液,环糊精与阿莫西林的混合液以及环糊精的水溶液4种样品进行紫外扫面观察峰的位置变化。
薄层谱法(展开剂=乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(5221
5、包合物中阿莫西林的含量测定:
称取50mg我心中的那片绿地包合物,用水溶解,超声10min,过滤,滤液测定其浓度。计算包合率。
包合率=测得阿莫西林质量/投的阿莫西林质量 ×100%
收率=包合物质量/阿莫西林质量+环糊精质量 ×100%
正交试验设计
三因素三水平表
电子蜂毒采集器
水平
A:投料比(mol
B:时间(h
C:温度(
1
1:1
2
25
2
1:2
3
35
3
1:3
4
45
内功经
试验次数中国社会保障9
正交实验表及实验结果
实验号
A
B
C
D
包合率/%
1
1
1
1
1
2
1
2
2
2
3
1
3
3
3
4
2
1
2
3
5
2
2
叶坚颖
3
1
6
2
3
1
2
7
3
1
3
2
8
3
2
1
3
9
3
3
2
1
K1
K2
K3
R
   

本文发布于:2024-09-21 10:29:53,感谢您对本站的认可!

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