阿莫西林
谱条件(依据《中国药典》2015版)
谱柱:Capcell PAK C18;4.6mm 250mm
流动相:50 mmol/L (0.05mol/L)磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0)-乙腈(97.5:2.5) 流速:1.0 mL/min
柱温:25℃
检测:UV 254nm
进样量:20 污泥制砖µL
样品浓度:以阿莫西林计0.5mg/mL,溶剂为流动相。
包合对象:阿莫西林 C16H19N3O5S 365.1
包合辅料:β-环糊精 1135
1、 β-环糊精的纯化:10 gβ-环糊精溶于50 mL去离子水,加热至完全溶解后,趁热过滤,滤液置于冰水中会有环糊精结晶析出,再过滤,得到β-环糊精的晶体,如此重复三次,将得到的β-环糊精干燥备用。 2、线性关系考察-标曲
精密称取阿莫西林对照品50.26mg,置于50mL容量瓶中,用流动相制成每0.1 mg/mL的溶液,摇匀;精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。分别进样20 微升,以峰面积(Y)对浓度(C)绘制标准曲线,得到线性方程Y=5.582C+5.278(r=0.9998),可见阿莫西林在0.2001-0.5026mg/mL范围内呈线性关系。
3、阿莫西林包合物制备方法
文献一、取β-环糊精加适量蒸馏水,在磁力搅拌器上加热至80℃,溶解后搅拌至室温,分别加入阿莫西林,搅拌2h,制备的包合物溶液置于冰箱中冷藏12h,在抽滤并洗涤,得到沉淀物于60℃干燥。即得。
文献二、采用超声法制备包合物:
称取阿莫西林与β-环糊精饱和水溶液混合后中,超声, 40 min 后,得到白混悬液,抽滤,沉淀依次用蒸馏水快速洗去未包合的阿莫西林和β-环糊精。60℃干燥得到包合物。
文献三、先将阿莫西林 溶解于水溶液中(80度,含2wt%冰醋酸),充分恒温搅拌以使阿莫西林完全溶解。然后,环糊精缓慢加入上述溶液中,混合物继续维持在80度搅拌1h,过滤,溶剂用旋蒸法除去,在用真空泵抽干,得到白粉末,空气中自然晾干。
4、包合物的鉴定:(紫外、热分析、红外、XRD、薄层谱)
分别对包合物溶液,阿莫西林溶液,环糊精与阿莫西林的混合液以及环糊精的水溶液4种样品进行紫外扫面观察峰的位置变化。
薄层谱法(展开剂=乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(5:2:2:1))
5、包合物中阿莫西林的含量测定:
称取50mg我心中的那片绿地包合物,用水溶解,超声10min,过滤,滤液测定其浓度。计算包合率。
包合率=测得阿莫西林质量/投的阿莫西林质量 ×100%
收率=包合物质量/阿莫西林质量+环糊精质量 ×100%
正交试验设计
表 三因素三水平表
水平 | A:投料比(mol) | B:时间(h) | C:温度(℃) |
1 | 1:1 | 2 | 25 |
2 | 1:2 | 3 | 35 |
3 | 1:3 | 电子蜂毒采集器4 | 45 |
内功经 | | | |
试验次数中国社会保障9
表 正交实验表及实验结果
实验号 | A | B | C | D | 包合率/% |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
2 | 1 | 2 | 2 | 2 | |
3 | 1 | 3 | 3 | 3 | |
4 | 2 | 1 | 2 | 3 | |
5 | 2 | 2 叶坚颖 | 3 | 1 | |
6 | 2 | 3 | 1 | 2 | |
7 | 3 | 1 | 3 | 2 | |
8 | 3 | 2 | 1 | 3 | |
9 | 3 | 3 | 2 | 1 | |
K1 | | | | | |
K2 | | | | | |
K3 | | | | | |
R | | | | | |
| | | | | |
| | | | | |