甲醇CHOH，为无挥发性液体，分子量32.04;沸点64.7C，溶点—79.8?;相3
对密度0.792(20?)。甲醇能以任何比例与水混合，也几乎与所有的有机溶剂混合。由于在生产和使用甲醇时若设备不严密，污染空气。甲醇是以蒸气状态存在于空气中，甲醇主要是由呼吸道吸入造成毒害。一般吸入中毒后出现呼吸加速，粘膜刺激，运动失调，局部瘫痪、烦燥、虚脱、体温下降、体重减轻，并由致死。甲醇的麻醉浓度与致死浓度之间相差不大。反复接触中等浓度甲醇可3导致暂时或永久性视力障碍和失明。人在甲醇蒸气浓度达39.3,65.5g/m的空气中停留30,60min就有危险。甲醇的麻醉作用较乙醇弱，但因其代谢缓慢(仅为乙醇的1/7)，故在体内蓄积所呈现的毒性作用比乙醇大。甲醇在体内氧化生成甲酸和甲醛，甲酸可导致酸中毒，甲醛则对视网膜细胞具有特殊的毒性作用。 甲醇的测定方法常用变酸比法和气相谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。 〔1、2〕一、气相谱法 (一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX,102谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。 (二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉(见图6,29)，采样管两端套上塑料帽密封备用。
数字通信技术(2)空气采样器 流量范围为0.2,1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 (3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。 (4)具塞比管 5ml。
北京ons(5)气相谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40,60目，需活化处理后使用。活化处理方法:将硅胶倒入(1，1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90,100?温度下干燥，再于200?温度下活化3h，冷后装管。 (2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。 (3)甲醇 谱纯。
(4)谱担体 GDX,102(60目,80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空
气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。 谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX,102(60,80目) 柱温:150?。
检测室温度:180?。
汽化室温度:180?。
载气(N)流量:65ml/min。 2
寡核苷酸氢气流量:47ml/min。
空气流量:500ml/min。
电视剧双城记2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0,20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B〔μg/(ml?mm)〕。 s
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子:
式中 f——校正因子，μg/(ml?mm);
c——标准溶液浓度，μg/ml; s
h——标准溶液平均峰高，mm; s
h——试剂空白溶液平均峰高，mm。 0
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。 在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
联想td800(六)计算
1.标准曲线法
3式中c——空气中甲醇浓度，mg/m;
h、h——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm; 12
h、h——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm; 0102
B——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml?mm); s
E——由实验确定的平均洗脱效率;
V——换算成标准状况下的采样体积，L。 0
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml?mm)。
其他符号同上式。
(七)说明
(1)检出下限浓度和测定范围 本法检出限1μg/m1(进1.0μl样品溶液)。若以30.2L/min流量采气5L时，本法测定甲醇的最低检出浓度为0.2mg/m，其测量范3围为0.4,4mg/m。 广西青年干部学院
(2)干扰与排除使用本法所列举的气相谱条件，空气中的乙醇、正丙醇、丙烯腈、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均无干扰，见图6,30。
(3)精密度当解吸溶液中含甲醇浓度为10,50μg/ml时，二个实验室重复测定的相对标准差为4%,7%，5%,6%。
(4)准确度 当硅胶采样管中加入甲醇含量为10,50μg时，两个实验室测得平均回收率为92%和93%。 〔1〕二、变酸比法
(一)原理
空气中的甲醇被水吸收后，在酸性溶液中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，再与变酸作用生成紫化合物，比定量。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议