1 范围
本标准规定了森林土壤氮的测定方法，采用凯氏定氮法、连续流动分析仪法和元素分析仪法测定森林土壤全氮，碱解扩散法测定森林土壤水解性氮，比法和连续流动分析仪法测定森林土壤硝态氮和铵态氮。
本标准适用于森林土壤全氮、水解性氮、硝态氮和铵态氮的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准第五态
滴定溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
LY/T 1210-1999 森林土壤样品的采集与制备 3 全氮的测定
3.1 凯氏定氮法
方法要点
土壤中的全氮在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（未包括硝态氮和亚硝态氮）。包括硝态氮和亚硝态氮的土壤全氮的测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使硝态氮和亚硝态氮还原，转化成铵态氮。 试剂
所有试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中二级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
消解加速剂：
硫酸钾（K2SO4）与五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）以10:1混合，于研钵中研细，必须充分混合均匀。
硫酸
H2SO4，ρ=1.84 g/mL。
盐酸
HCl，ρ=1.19 g/mL。
10 mol/L氢氧化钠溶液
称取400.0 g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并稀释至1 L。
0.1 mol/L氢氧化钠溶液
称取0.40 g氢氧化钠溶于水，定容到100 mL。
甲基红—溴甲酚绿混合指示剂
称取0.50 g溴钾酚绿（C21H14Br4O5S）及0.10 g甲基红（C15H15N3O2）于玛瑙研钵中研细，用少量95%乙醇（C2H5OH）研磨至全部溶解，用95%乙醇定容到100 mL，该指示剂储存期不超过2个月。
硼酸-指示剂溶液
称取10.0 g硼酸（H3BO3），溶于1 L水中。使用前，每升硼酸溶液中加5.0 mL甲基红—溴甲酚绿混合指示剂（3.1.2.6），并用0.1 mol/L氢氧化钠溶液（3.1.2.5）调节至红紫（pH值约4.5）。此液放置时间不宜超过1周，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
0.1 mol/L硼砂溶液
称取9.534 g 硼砂（Na2B4O7·10H2O）溶于水，移入500 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
0.02 mol/L硼砂标准溶液
将0.1 mol/L硼砂溶液（3.1.2.8）准确稀释5倍。
0.1 mol/L盐酸溶液或硫酸溶液
吸取8.4 mL盐酸（3.1.2.3），用水定容到1 L。或吸取5.4 mL硫酸（3.1.2.2），缓缓加入200 mL水中，定容到1 L。
0.02 mol/L盐酸或硫酸标准溶液
将0.1 mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液（3.1.2.10）准确稀释5倍，获得0.02 mol/L的盐酸或硫酸标准溶液，用硼砂标准溶液（3.1.2.9）标定。
标定：吸取20.0 mL 0.02 mol/L硼砂标准溶液（3.1.2.9）于100 mL锥形瓶中，加1滴甲基化溴甲酚绿混合指示剂（3.1.2.6），用盐酸或硫酸标准溶液（3.1.2.11）滴定至溶液由蓝变为紫红为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算：
（1）
式中：
c—盐酸标准溶液浓度，mol/L；
c1—硼砂标准溶液浓度，mol/L；
V1─硼砂标准溶液体积，mL；
V2─盐酸标准溶液体积，mL；
V0─空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL。
高锰酸钾溶液
称取25.0 g高锰酸钾（KMnO4）溶于500 mL水中，贮于棕瓶中。
1:1硫酸
硫酸（3.1.2.2）与水体积比为1:1，均匀混合。
辛醇
C3(C2H5)C5H10OH。
还原铁粉
Fe，磨细通过孔径0.149 mm筛。
仪器
天平（感量0.01 g）
天平（感量0.0001 g）
半自动定氮仪或全自动定氮仪
控温消煮炉
测定步骤
土壤样品的制备
按LY/T 1210-1999规定制备土壤样品。
土壤水分含量的测定
乳糜血按LY/T 1210-1999规定测定土样水分系数。
土样消煮
不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮
称取过0.149 mm筛的风干土样1.0××× g（含氮约1 mg），将土样送入干燥的消化管底部（勿将样品粘附在瓶壁上），加入2 g加速剂（3.1.2.1），摇匀，加数滴水使样品湿润，然后加5.0 mL浓硫酸（3.1.2.2）。将消煮管接上回流装置或插上弯颈玻璃漏斗后置于控温消煮炉上，用小火200℃加热（温度升到200℃开始计时），20 min后，加强火力至375℃，并以H2SO4蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消煮液和土粒全部变成灰白稍带绿后，再继续消煮1 h后关闭电源，冷却，待蒸馏。
包括硝态氮和亚硝态氮的消煮
称取过0.149 mm筛的风干土样廊坊师范学院学报1.0××× g（含氮约1 mg），将土样送入干燥的消化管底部（勿将样品粘附在瓶壁上），加1.0 mL高锰酸钾溶液（3.1.2.12），摇动消化管，再缓缓加入2.0 mL 1:1硫酸（3.1.2.13），不断转动消化管，然后放置5 min，再加入1滴辛醇（3.
1.2.14）。通过长颈漏斗将0.5 g（±0.01 g）还原铁粉（3.1.2.15）送入消化管底部，瓶口盖上小漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5 min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。待消化管冷却后，加2.0 g加速剂（3.1.2.1）和5.0 mL硫酸（3.1.2.2），摇匀。按3.1.4.3.1的步骤消煮至土液全部变为黄绿，再继续消煮1 h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。
空白溶液的制备
空白溶液的制备除不加土样外，其他步骤同3.1.4.3.1或3.1.4.3.2。
医学新知测定
半自动定氮仪
蒸馏和滴定
蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并用去离子水空蒸至盐酸消耗量小于0.4 mL以下，将管道清洗干净。往150 mL锥形瓶中加10.0 mL硼酸-指示剂溶液（3.1.2.7），置于定
氮仪冷凝管下端，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。将消化管接到定氮仪上，加入20 mL氢氧化钠溶液（3.1.2.4）进行蒸馏，待馏出液体积约50 mL时，即蒸馏完毕。用0.02 mol/L盐酸或硫酸标准溶液（3.1.2.11）滴定馏出液，由蓝绿刚变为紫红且半分钟不退时为终点。记录所用酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。
结果计算
（2）
k1= （3）
式中：
WN—全氮含量，g/kg；
V─滴定样品溶液所用盐酸标准溶液的体积，mL；
V0─滴定空白溶液所用盐酸标准溶液的体积，mL；
c─盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
0.014─氮原子的毫摩尔质量，g/mmol；
m─风干土样质量，g；
k1—自然码由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
全自动定氮仪
参照仪器说明，在仪器设定中设定加入50 mL水、40 mL氢氧化钠溶液（3.1.2.5）和25 mL硼酸硼酸-指示剂溶液（3.1.2.7），输入土样质量、标准酸浓度（3.1.2.11），将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定，同时先做空白溶液试验测定，空白所用标准溶液的体积，仪器自动扣除空白值，自动计算和记录样品含氮量，测定完毕可直接打印测定结果。
允许偏差
按表1规定。
表1允许偏差
测定值（g/kg） | 允许偏差（g/kg） |
>5 5～1 1～0.5 <0.5 | 0.30～0.15 0.15～0.05 0.05～0.03 <0.03 |
| |
溴敌隆
3.2 连续流动分析仪法
方法要点
土壤消解液中的铵态氮与次氯酸钠反应生成氯化铵，氯化铵与水杨酸反应,形成5—氨基水杨酸，再经氧化和络合后形成蓝络合物，在波长660 nm处测定其吸收值。
试剂
Brij-35
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