亚硝酸盐测定方法

试剂
(1)饱和硼砂溶液称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。 
  (2) 亚铁溶液:称取10.6克亚铁[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至100毫升。 
(3)乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 
2.显剂 
(1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸避光保存。100ml/4组 
(2)0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中,避光保存。100ml/4组 
3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解领跑网吧>fy01
移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。 
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4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。
5.1:4盐酸:配制显剂1用,每4组100ml。
操作方法: 
1. 样品处理: 
称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)
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置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加重蒸水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液约30毫升,收集滤液备用。
2.标准曲线绘制 
准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于含0、1、2、3、5μg亚硝酸钠),分别置于25毫升比管中,于标准与样品管中分别加入1毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置反应3-5分钟后,各加入0.5毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加重蒸馏水至刻度,加塞摇匀,静置15分钟,用2厘米比杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。 
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3.测定 
网络广告研究准确吸取20毫升上述滤液于25毫升比管中,按绘制标准曲线同样方法操作,于538nm处测吸光度,从标准曲线上查出测定用样液中亚硝酸钠的含量(μg/ml) 

本文发布于:2024-09-23 10:29:11,感谢您对本站的认可!

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