葡萄糖糖醛酸测定标准操作规程

葡萄糖醛酸检测标准操作规程
1.目的
规范产品葡萄糖醛酸检测程序,特制定本规程。
2.范围
本公司葡萄糖醛酸的检查
3.责任人
检验人员
4.内容
4.1仪器与用具
紫外可见分光光度计、万用电炉、1000ml搪瓷杯、25ml具塞试管、0.5ml刻度吸管、1ml刻度吸管、5ml刻度吸管、10ml刻度吸管、100ml容量瓶、万分之一分析天平。
干尸
4.2试药与试液
4.2.1 60μg/ml的葡萄糖醛酸标准溶液精密称取经60干燥至恒重的葡萄糖醛酸对照品60mg,精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2 0.025mol/l的硫酸硼砂溶液:称取四硼酸钠4.77g,溶于浓硫酸(AR500ml中即得。
解释权
4.2.3 0.125%的咔唑试剂:称取咔唑0.125g,溶于100ml无水乙醇(AR九天特训营)中,置于棕瓶中于冰箱内保存,保存期三年。 
4.3操作方法
4.3.1标准曲线的制作:精密量取对照品溶液00.20.40.60.81.0ml,分别置25ml具塞试管中,各加水至1.0ml一致收敛,混匀,冰浴中冷却,并在不断振摇下缓缓滴加0.025mol/L硼砂硫酸溶液5.0ml,密塞,沸水浴加热10分钟(中间振摇一次),迅速冷却,加0.125%咔唑的无水乙醇溶液0.2ml,摇匀,沸水浴中加热15分钟(中间振摇一次),冷却至室温。照
紫外-eid可见光光度法(中国药典2010年版二部附录IV A),以0管为空白,在530nm的波长处测定吸光度,以葡萄糖醛酸的μg数对相应的吸光度计算回归方程:C=kA+bb-截距,k-斜率。
4.3.2 供试品的测定 
4.3.2.1 供试品溶液的配制:取样品约300mg,精密称定,置100ml量瓶中,用水溶解,并稀释至刻度,摇匀;用内容量移液管量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.2.2测定法:精密量取供试品溶液1.0ml,置25ml具塞试管中,自冰浴中冷却起照标准曲线制备项下的方法测定
4.4注意事项
本实验所使用的硫酸硼砂溶液为危化品,操作时必须佩带口罩,橡胶手套,加热须置于通风处。
4.5计算
DANCE ME TO THE END OF LOVE
由回归方程计算葡萄糖醛酸的含量,乘以2.0675,即得。
葡萄糖醛酸%=(标准曲线查出的浓度/样品浓度)/1-干燥失重%*100%
4.6结果
结果按有效数字修约规则进行修约,有效位数应与标准中的规定相一致。

本文发布于:2024-09-24 06:29:05,感谢您对本站的认可!

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标签:醛酸   葡萄糖   溶液   标准   冷却   曲线   稀释
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