一、学习目标
能够熟练地测定钻井离子的含量，并了解各种试剂的作用。
二、准备工作
准备滴定管、滴定架、锥形瓶、质量分数为5％的铬酸钾溶液、碳酸钠溶液、浓度为0.02mol/L或0.1mol/L的硝酸银溶液、双氧水、浓度为0.01mol/L的硫酸或浓度为0.02mol/L的硝酸溶液、定性滤纸、PH试纸、玻璃漏斗、量筒、蒸馏水、失水仪。并将滴定管、锥形瓶、量筒等盛液器具用蒸馏水冲洗干净，晾干待用。 三、工作程序
（1）取锥形瓶1个放在地质值班房工作台上，然后用滤纸折成漏斗形状，放入玻璃漏斗上面，再把漏斗放入锥形瓶中。
（2）按取样要求用测量杯在钻井液槽取500mL钻井液，倒入漏斗进行过滤，提取滤液。 （3）用量筒自锥形瓶1取滤液1mL倒入锥形瓶2中，先加入20mL蒸馏水，再用PH试纸测定P
H值。若PH值大于7，滴稀硝酸调整；若PH值小于7，用碳酸钠溶液调整，直至PH＝7。 （4）若溶液呈褐，将妨碍滴定终点的观察，因此用双氧水褪。
（5）加入质量分数为5％的铬酸钾2～3滴，使溶液呈淡黄。再用滴定管缓慢滴入浓度为0.02mol/L或0.1mol/L的硝酸银溶液，边滴边晃动，直至溶液出现微红，30s后不消失为止，然后记录硝酸银的用量（ml）.
N*Q 余弦定理说课稿
ρ(cl-)= ×35.5×103 (6-7-1)
V
式中：ρ(cl-)——滤液中氯离子含量（质量浓度），mg/L；
N ——硝酸银的质量浓度；
Q——硝酸银的溶液的用量，ml；
V——滤液体积，ml；
35.5——氯的相对原子质量；
1000——单位换算系数。
四、注意事项
（1）滴定前必须使滤液的PH值保持在7左右，若PH>7，用稀硝酸溶液调整，若PH<7，用硼砂溶液或稀硝酸钠调至中性。
（2）滴定前要将硝酸银溶液摇匀再滴定。
（3）滴定不易在强光下进行，以免硝酸银分解，造成终点不准。
（4）铬酸钾指示剂加入量应适中，过多或过少，都将会使滴定终点提前或退后，影响计算结果。
（5）盐水层要用0.1mol/L硝酸银溶液，淡水层要用0.02mol/L硝酸银溶液。
（6）当滤液呈褐时，应先用双氧水使之褪，否则在滴定时将妨碍滴定终点的观察。
（7）氯离子测定须按设计井深在现场完成，如条件不具备，可取泥浆样品带回化验室进行测定。
（8）所有化学试剂的浓度应在化验室配好后交现场使用。硝酸银溶液应存放在避光干燥处，一个月用NaCl测定一次。
五、相关知识
1．氯离子滴定原理
以铬酸钾（K2CrO4）作滴定终点指示剂，用硝酸银（AgNO3）来滴定氯离子（Cl－）含量。由于氯化物是强酸生成的盐，首先与AgNO3反应，可生成氯化银（Ag Cl）白沉淀。当氯离子（Cl－）与银离子（Ag＋）全部化合后，过剩的Ag＋再与铬酸根（CrO42－）反应生成微红的铬酸根（Ag2 CrO大众传媒的影响4）沉淀，指示滴定达到终点。其化学反应式如下：
晋中阳光农廉网AgNO3＋Cl－＝NO3－＋AgCl↓（白沉淀）
2AgNO3+K2CrO4=2NO3－+2K++AgCrO4↓(微红沉淀)
2氯离子滴定的操作经验
（1）取钻井液滤液。采集钻井液样500mL，若钻井液粘度<18s（如固相钻井夜），可用漏斗直接过滤；若钻井液沾度>18s，需用失水仪加压过滤。
（2）钻井液滤液获取量。滤液量以1~5mL为宜。一般地层钻井液史水量较小，获取5mL滤液，约需3min；膏盐地层由于盐侵影响，使失水量大增仅需10min即可。
（3）滤液的脱与冲淡。由于钻井液中常含有腐殖酸钾、铁铬盐等有机处理剂，致使滤液呈现咖啡，妨碍滴定终点观察。因此，在滴定前要进行预处理，其方法如下：
1若滤液浑浊不清，只需要过滤几遍，除去杂质即可。
2若滤液微带，可加双氧水（H2O2）使其脱。
3若滤液带较重，经上述处理后效果人不明显，则可采取减少滤液量，增大稀释倍数来冲淡混合液的颜。具体做法是：滤液由5mL减少到1mL，加蒸馏水20～50mL稀释，亦不影响氯离子含量计算。
（4）滤液PH值的调整。要求滤液的PH值保持在中性或弱酸性（6.5～7.0），过高或过低，将影响滴定精度。若PH>7，用稀硝酸调整；若PH<7，用碳酸钠或硼砂溶液调整。
（二）试剂配置
（1）质量分数为5％的铬酸钾溶液。是将5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中而得。
（2）稀硝酸溶液或Na2CO3 溶液。
（3）0.02mol/L或者0.1 mol/L硝酸银溶液。
（三）有关化学试剂的性能
（1）稀硝酸（HNO3）或稀硫酸（H2SO4）。均为强酸，在氯离子滴定过程中，用于调整钻井液滤液的酸碱性，若PH>7(OH－为主，呈碱性)，可用稀硫酸或稀硝酸进行调整。
其反应式如下：
HNO3＝H＋＋NO3－
H2SO4＝H＋＋SO42－
H＋＋OH－＝H黑海番鸭2O
（2）双氧水。分子式为H2O2，主要对钻井液滤液起到脱、过滤、净化作用。
（3）硝酸银。分子式为AgNO3，在氯离子滴定过程中，主要利用Ag＋与滤液中的氯离子（Cl－）起反应，生成AgCl白沉淀。其反应式如下：
AgNO3＝Ag＋＋NO3－
Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
（4）铬酸钾。分子式为K人民之声网2CrO4，在氯离子滴定过程中，起滴定终点指示剂的作用。当氯离子（Cl－）与银离子（Ag＋）全部化合后，过剩的Ag＋再与铬酸根（CrO42－）反应生
成微红铬酸银（Ag 2CrO4）沉淀，指示滴定达到终点。其化学反应式如下：
K2CrO4＝2K＋＋CrO42－
2Ag＋＋CrO42－＝Ag 2CrO4↓（微红沉淀）
（5）碳酸钠。分子式为Na2CO3，为强碱弱酸盐，显碱性，用于调整钻井液滤液的酸碱性。当PH<7时（H+为主，呈酸性），用碳酸钠或硼砂溶液调整。达到过程中，反应式如下：
Na2CO3＝2Na＋＋CO32－
CO32－＋2H曹素华+＝H2O+CO2↑（气）
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