第一篇 常规分析技术
实验实训一 分析天平的衡量练习(差减法)
一.目的
(1)熟悉天平的结构，学会正确使用半自动或全自动电光分析天平。
(2)掌握差减称量法的操作及注意事项。
(3)培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将数据记录在实验报告以外的地方。 二. 仪器和试剂
1．仪器电光分析天平、瓷坩埚、称量瓶。
2．试剂 固体试样。
三.内容
1．直接称量法取一只洁净、干燥的瓷坩埚，按“直接法”的称量方法和步骤，称取瓷坩埚的准确质量为优，记录有关数据。
2．差减称量法取一个装有固体试样的称量瓶，按“差减法”的称量方法和步骤，称取0．4～0．59的试样于坩埚内。
3．称量结果的误差称量装有0．4～0．59样品的坩埚质量，与前面所称样品质量与空坩埚质量进行比较，即可得称量误差。平行称量2～3次，并记录有关数据(表16—1)。
表1—1数据记录和处理
称量编号 | 工 | Ⅱ |
瓷坩埚质量m0／9 | | |
(称量瓶+样品质量)ml／g | | |
倾出样品后称量瓶的质量m1′／g | | |
(瓷坩埚质量+样品质量)m0′／9 | | |
样品质量A mA=(ml—m1′)／g | | |
(瓷坩埚质量+样品质量一瓷坩埚质量) 样品质量B mB=(m0′—mo)／g | | |
称量误差 (mA一mB)／g | | |
| | |
一.目的
(1)了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。
(2)反复练习酸碱滴定的基本操作，做到能利用指示剂正确地判断滴定终点。 二.原理
一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定至终点时，所消耗的体积之比V(HCl)／V(NaOH)应是一定的。0．1 mol/LHCl溶液和0．1 mol/LNaOH溶液相互滴定时，化学计量点的pH为7．00，pH突跃范围为4．30～9．70。可选用甲基橙、甲基红、酚酞作指示剂。本实验采用甲基橙作指示剂，用0．1 mol/L_1 Ha溶液滴定0．1 mol/LNaOH溶液，滴定终点颜由黄突变为橙。通过反复练习此滴定操作，其所消耗的体积之比V(HCl)／V(NaOH)应基本不变，由此可以检验滴定操作技术和判断滴定终点。
三.仪器和试剂
1．仪器酸式滴定管(50 mL)、碱式滴定管(50 mL)、烧杯(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、量筒、洗瓶、滴定管架、试剂瓶、台秤。
2．试剂氢氧化钠(固体，AR)、浓盐酸(密度l．19g/mL，AR)、酚酞指示剂(0．2％，乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0．1％)。
四.内容
1．酸碱溶液的配制
(1)0．1 mol/LHCl溶液的配制。用10 mL量筒量取浓盐酸约4．5 mL，倒人500 mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。
(2)0．1 mol/L NaOH溶液的配制。在台秤上称取约2g氢氧化钠固体，置于250 mL烧杯中，加人蒸馏水使之溶解后，倒人带橡皮塞的500 mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。
2．酸、碱溶液的相互滴定
(1)0．1 mol/LHCl滴定0．1 mol/LNaOH。按滴定分析基本操作的要求，对所用仪器进行洗涤装液、赶气泡，调节操作溶液的液面在“0”刻度附近(最好在“0”刻度上)。
由碱式滴定管中缓慢放出0．1 mol/L NaOH溶液25 mL左右至洁净的锥形瓶中，加入l～2滴甲基橙指示剂，用0．1mol/L HCl溶液滴定。滴定开始时速度以每秒3～4滴为宜，边滴边观察溶液颜的变化，接近终点时，速度要减慢，再一滴一滴地加，直到加人一滴或半滴，使溶液由黄变成橙，即为滴定终点。如滴定过量，溶液颜为红，此时可在锥形瓶中滴人少量Na0H溶液，溶液由红变成黄，再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液，使溶液由黄变成橙，如此反复练习滴定操作和观察终点，读准所用的HCl和NaOH溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比V(HCl)／V(NaoH)。平行滴定2～3次。
(2)0．1 mol/L。NaOH滴定0．1 mol/L HCl。由酸式滴定管放出0．1 mol/LHCl溶液25 mL左右于一只250 mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用0．1 mol/LNaOH溶液滴定至微红，30 s不褪即为终点。记下消耗的球的物理世界NaOH溶液的毫升数。平行滴定2--3次。
五.数据记录和处理
1．以甲基橙为指示剂0．1 mol/LHCl滴定0．1 mol/L～NaOH，按表16—2记录数据和处理结果。
2．以酚酞为指示剂0．1 mol/LNaOH溶液滴定0．1 mol/LHCl。按上述方法自己设计表格处理和记录数据。
表2—1 0．1mol/L HCl滴定0．1mol/L NaOH(甲基橙指示剂)的数据记录和结果处理
| I | Ⅱ |
NaOH终读数／mL | | |
Na0H初读数／mL | | |
V(NaOH)／mL | | |
HCl终读数／mL | | |
HCl初读数／mL | | |
V(HCl)/mL | | |
V(HCl)/V(NaOH) | | |
平均值V(HCl)/V(NaOH) | | |
相对相差Dr | | |
| | |
实验实训三 酸碱溶液的标定
一.目的
(1)练习酸碱滴定的基本操作。
(2)掌握酸碱溶液的标定方法。
二.原理
酸碱滴定法最常用的标准溶液是HCl和NaOH溶液。由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和C02，故必须用间接法配制其标准溶液。即先配制近似所需浓度的溶液，然后用基准物质标定或用标准酸碱溶液比较滴定，从而确定其准确浓度。
无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。标定反应如下：
Na2CO3+2HCl=H20+2NaCl+C02
当反应达化学计量点时，溶液pH为3．9，pH突跃范围为3．5～5．0，可用甲基橙或甲基红作指示剂。
用硼砂NaB黑科技事件4O7 10H20)标定酸时，反应如下
NaB4O7 +2HCl+5H20=4H3B03+2NaL．
计量点时，反应产物为H3B03 (Ka,1=5．8×l0-10)和NaCl，溶液的pH为5．1，可用甲基红作指示剂。
令苯二甲酸氢钾和草酸等常用作标定碱溶液的基准物质。标定反应如下：
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H404+H20
计量点时溶液呈微碱性(pH约9．1)，可用酚酞作指示剂。
草酸是二元弱酸(Ka,1=5．9×10-2Ka,2=6．4×10-5)，用NaOH滴定时，草酸分子中的两个H+一次被NaOH滴定，标定反应为：
2NaOH+H2C平湖18楼204=Na2C204+2H20
计量点时，溶液略偏碱性(pH约8．4)，pH突跃范围为7．7～10．0，可选用酚酞作指示
剂。
三. 仪器和试剂
1．仪器台秤(0．01g)、分析天平(0．0001g)、称量瓶、烧杯、量筒(10 mL、100 mL)、酸式、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250 mL)、洗瓶、玻璃棒、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、洗耳球。
2．试剂邻苯二甲酸氢钾(AR)、硼砂(AR)、酚酞(0．2％)、甲基橙(0．2％)、HCl溶液(0．1 mol/L)、NaOH溶液(0．1mol/L)。
四.内容
1．0．1mol/LHCl溶液的标定
(1)用硼砂标定。准确称取(减量法)分析纯的硼砂(Na2B407·10H2O两份(或准确称取分析纯的硼砂约3．8～4．89，用蒸馏水溶解后定容至250 mL，摇匀，每份准确吸取25．00 mL硼砂溶液，平行做两份)，每份约为0．38～0．48g(准确到0．1 mg)，分别置于250 mL
锥形瓶中，标上标号，加20～30 mL蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入2～3滴0．2％甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至由黄变为橙，即为终点。两次滴定的相对相差不大于0．2％ 即可,记下每次滴定时所消耗盐酸的体积，根据HCl的体积及基准物质硼砂的质量，就可计算出盐酸溶液的浓度，取结果的平均值作为HCl的准确
浓度。
(2)用无水Na2C03标定。用0．1 mg的分析天平准确称取0．10～0．12g基准试剂无水Na2C03两份(或准确称取1．0～1．2g无水Na2三国世纪C03，溶解后，在容量瓶中配制成250 mL溶液，用移液管吸取25．00 mL两份，分别置于两个250 mL的锥形瓶中)，分别置于两个250 mL的锥形瓶中，标上标号，用20～30 mL水溶解后，加入1～2滴0．2％甲基橙指示剂，分别用HCl滴定至溶液由黄变为橙，即为终点，记录每次滴定时消耗HCl的体积。根据基准物Na2C03的质量，计算HCL标准溶液的浓度。
(3)用草酸标定。用称量瓶准确称取0．12～0．19g基准试剂草酸(H2C204·2H20)两份(或准确称取1．2～1．9g草酸，溶解后，在容量瓶中配制成250 mL溶液，用移液管吸取25．00 mL两份，分别置于两个250 mL的锥形瓶中)，分别置于250 mL锥形瓶中，标上标
号，加20～30 mL水溶解后，再加入2～3滴0．2％酚酞指示剂，分别用NaOH溶液滴定至溶液由无变为粉红半分钟不褪，即为终点，两次滴定的相对相差不大于0．2％即可。记下每次滴定时消耗NaOH的体积。根据基准物质草酸的质量，计算NaOH溶液的准确浓度。
数据处理及计算
根据测量数据计算HCl和NaOH的准确浓度及各结果的偏差。
实验实训四 水的总硬度及钙镁含量的测定
一.目的
(1)了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。
(2)掌握配位确定法的基本原理、方法和计算。
(3)掌握铬黑T和钙指示剂的应用。
诺基亚 7070 prism二.原理
水的硬度是指水中含钙镁盐的量。硬度的表示方法是以钙镁离子总量折合成钙离子的量。常用CaC03(mg·L-l)或CaC03(mmol·L-l)表示。
计算公式：
总硬度=
测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH为10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+，终点时溶液由红变为纯蓝，用去EDTA的体积为V1，反应式如下：
滴定前： Mg2++HIn2-一MgIn-+H+
(纯蓝) (红)
计量点前：月亮为什么是红的
Ca2++H2 Y2-----CaY2-一+2H+
Mg2++H2y2-一MgY2-一+2H+
计量点时：
Mgln-+H2y2-一MgY2-+HIn2-+H+
(红) (纯蓝)
当水样中Mg2+含量较低时，终点不敏锐，这时可在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA盐。由EDTA标准溶液的用量V1，计算水的总硬度。
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