化验常用试剂配置

化验常用试剂配置
铬酸钾
中文名称:铬酸钾
英文名称:potassium chromate
分子式:CrK2O4
相对分子质量:194.19
CAS号:7789-00-6
性质:黄单斜结晶。溶于水;溶液呈碱性;不溶于醇。有毒。有氧化性。密度2.732熔点:975水溶性640 g/L (20°C)。水溶液中加入硫酸后溶液变成橙红,这是由于生成了重铬酸钾的原故
2K2CrO4+H2SO4=K2CrO7+K2SO4+H2O
铬酸钾加热变成红,冷却后又重新变为黄。
用途:有氧化作用。用于鞣革、医药,搪瓷,金属防锈。用作媒染剂和分析试剂等。
制备方法:由将磨细的铬铁矿与氢氧化钾和石灰石(白云石)进行氧化煅烧,再用硫酸钾溶液萃取而制得。由重铬酸钾溶液与氢氧化钾进行中和反应,经固液分离、洗涤、干燥制得。
铬酸钾指示液(1g/L)配制:在托盘天平上称取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,转移入滴瓶中,贴标签备用。
酚酞
英文名henolphthaleinum
化学名称为:3,3-(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮
分子式:C20H14O4
分子量:318.33
性质:为白或微黄的结晶或粉末;无臭,无味。溶于乙醇,略溶于乙醚,几不溶于水。在酸性溶液中呈无,在碱性溶液中呈红。
配制:将托盘天平上称取1g酚酞定溶于100ml无水乙醇中转移入滴瓶中,贴标签备用。
铬黑T
1、我们化验室用的是铬黑Teps30rNaCl1100混合研磨后的固体指示剂,但在标定EDTA 时加入10ml氨水-氯化胺缓冲液后,颜易发生变化,有时已经到了终点,放置一段时间后又恢复成原,是缓冲液的问题还是其他什么原因呢?答:0.2-0.5%乙醇溶液,1:100NaCl固体磨细 ,但是固体 粉末变不是突变 建议用溶液
2、大多数是将铬黑TNaCl1100混合研磨后使用。另外一种配制方法是将0.2g铬黑T溶于15ml三乙醇胺中,待完全溶解后加入5ml无水乙醇中即可,此溶液可使用数月不变质,其中的三乙醇胺还能起掩蔽剂的作用。
3、固态铬黑T的配制方法:称取1.0g铬黑T指示剂,与100gNaCl一起研细,混匀。每次使用量为0.01g
液态铬黑T的配制方法:称取0.50g铬黑T2.0g盐酸羟胺溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml,此溶液使用前制备。
铬酸洗涤液
铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要极为小心,常用两种配制方法如下:
100mL工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g重铬酸钾粉末,边加边搅拌,待全部溶解并缓慢冷却后,贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。
称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢加入100mL 浓硫酸,溶液温度将达80℃,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。
2. 其他洗涤液
工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。
5%草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高锰酸钾的痕迹。
5%~10%磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)溶液:可洗涤油污物。
30%硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。
5%~10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)溶液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白沉淀物。
尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂,适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。
有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的污垢。
氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。
铬酸洗液配制500ml浓硫酸+15克重铬酸钾,加热搅拌溶解,液面冒轻烟即可。不要加水,这样的洗液最猛!
常用洗液的配制与适用范围
铬酸洗液

5 g10 g工业品K2Cr2O7溶于少量热水中,冷后徐徐加入 100 mL浓硫酸(工业品),并不时搅动,得暗红洗液,冷后注入干燥的试剂瓶中盖严备用。有很强的氧化性,能浸洗去绝大多数污物。

可反复使用,当多次 使用至呈墨绿时,说明洗液已失效。成本较高有腐蚀性和毒性,使用时不要接触皮肤及衣物。用洗刷法或其他简单方法能洗去的不必用此法。
碱性高锰酸钾洗液
4 g高锰酸钾溶于少量水后,加入100 mL 10%的NaOH溶液混匀后装瓶备用。河北理工胡佳洗液呈紫红。
有强碱性和氧化性,能浸洗去各种油污。
洗后若仪器壁上面有褐二氧化锰,可用盐酸或稀硫酸或亚硫酸钠溶液洗去。可反 复使用若干次,直至碱性及紫消失为止。
磷酸钠洗液
57 g Na3PO428.5 g C17H33COONa溶于470 mL

洗涤碳的残留物

将待洗物在洗液中泡若干分钟后涮洗

铬酸洗液:5 g10 g工业品K2Cr2O7溶于少量热水中,冷后徐徐加入 100 mL浓硫酸(工业品),并不时搅动,得暗红洗液,冷后注入干燥的试剂瓶中盖严备用。有很强的氧化性,能浸洗去绝大多数污物。可反复使用,当多次 使用至呈墨绿时,说明洗液已失效。成 本较高有腐蚀性和毒 性,使用时不要接触 皮肤及衣物。用洗刷 法或其他简单方法能 洗去的不必用此法。 碱性高锰酸钾洗液4 g高锰酸钾溶于少量水后,加入100 mL 10%的NaOH溶液混匀后装瓶备用。洗液呈紫红。有强碱性和氧化性,能浸洗去各种油污。洗后若仪器壁上面有 褐二氧化锰,可用 盐酸或稀硫酸或亚硫酸钠溶液洗去。可反 复使用若干次,直至碱性及紫消失为止。 磷酸钠洗液57 g Na3PO428.5 g C17H33COONa溶于470 mL水洗涤碳的残留物将待洗物在洗液中泡若干分钟后涮洗 硝酸-过氧化氢洗液 15%20%硝酸和5%过氧化氢混合浸洗特别顽固的化学污物贮于棕瓶中,现用现配,久存易分解 强碱洗液 5%10%NaOH溶液(或Na2CO3Na3PO4溶液)常用以浸洗除去普通油污通常需要用热的溶液 NaOH溶液黑焦油、硫可用加热的浓碱液洗去  强酸溶液稀硝酸用以浸洗除去铜镜、银镜等洗银镜后的废液可回收AgNO3 当前位置:化学中国论坛 稀盐酸浸洗除去铁锈、二氧化锰、碳酸钙等  稀硫酸浸洗除去铁锈、二氧化锰等  有机溶剂苯、二甲苯、丙酮等用于浸洗除去小件异形仪器,如活栓孔、吸管及滴定管的尖端等成本高一般不要使用
醋酸铜(乙酸铜)
一、英文名称:Copper acetate
二、分子式:(CH3COO)2Cu·H2O
三、分子量:199.65
四、性 状:一水物为蓝绿粉末性结晶,熔点115℃,240℃时脱去结晶水,密度1.882g/cm3,溶
解度为冷水7.2g/100g,热水20g/100g,溶于乙醚。
五、用 途:用作油漆快干剂,医药化工、农药助剂、瓷釉颜料原料,分析试剂等。
醋酸铜试验方法
1.
氯化铜
尿苷氯化铜使用方法:每升氯化钠试剂用0.26克氯化铜,十升氯化钠试剂2.60,广州登革热<有效小数至少两位小数点.最好要用天平称来称>PH值在2.8-3.2之间.
2.
氢氧化钠
氢氧化钠是用来调节PH值的酸碱,假如PH值低于2.8,用氢氧化钠慢慢加来调节PH值调节至2.8-3.2之间.

3.
冰乙酸
冰乙酸是用来调节PH值酸碱,PH 值超过3.2,需用冰乙酸把PH值调节至2.8-3.2之间.
4.
如交叉试验必须用自来水清洗干净盐水桶及整个实验室内部.
5. 注意: (1)试剂酸碱性很大,调节时请穿好工业耐酸碱皮手套.
(2)以上调节方法:调节时应一点点慢慢加,总之PH值在2.8-3.2之间即可.
常见缓冲液配制方法

乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7) 5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml,即得。
  三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) dif取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。
  三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml,即得。
  三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH值至9.0,即得。
  乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml,即得。
  缓冲液(pH7.4) 取钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过,即得。
  缓冲液(pH8.6) 取5.52g与钠30.9g,加水使溶解成2000ml,即得。
  -氯化钠缓冲液(pH7.8) 取钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml,即得。
  甲酸钠缓冲液(pH3.3) 2mol/L甲酸溶液25ml,加酚酞指示液1滴,用2mol/L氢氧化钠溶液中和,再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH值至3.253.30,即得。
  邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6) 取邻苯二甲酸氢钾10g,加水900ml,搅拌使溶解,用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至5.6,加水稀释至1000ml,混匀,即得。
  枸橼酸盐缓冲液 取枸橼酸4.2g,1mol/L20%乙醇制氢氧化钠溶液40ml使溶解,再用20%乙醇稀释至100ml,即得。

枸橼酸盐缓冲液(pH6.2) 2.1%枸橼酸水溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至6.2,即得。
  枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml,置冰箱内保存。乙液:取磷酸氢二钠71.63g,加水使溶解成1000ml 取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml混合,摇匀,即得。
  氨-氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g,加水使溶解成100ml,再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0,即得。
  氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氯溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。
  硼砂-氯化钙缓冲液(pH8.0) 取硼砂0.572g与氯化钙2.94g,加水约800ml溶解后,1mol/L盐酸溶液约2.5ml调节pH值至8.0,加水稀释至1000ml,即得。
  硼砂-碳酸钠缓冲液(pH10.811.2) 取无水碳酸钠5.30g,加水使溶解成1000ml;另取硼砂1.91g,加水使溶解成100ml。临用前取碳酸钠溶液973ml 与硼砂溶液27ml,混匀,即得。
  硼酸-氯化钾缓冲液(pH9.0) 取硼酸3.09g,0.1mol/L优质课的标准氯化钾溶液500ml使溶解,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液210ml,即得。
  醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
  醋酸-锂盐缓冲液(pH3.0) 取冰醋酸50ml,加水800ml混合后,用氢氧化锂调节pH值至3.0,再加水稀释至1000ml,即得。
  醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml,再加水稀释至250ml,即得。
  醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g,加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸6080ml,至溶液从蓝转变为纯绿,再加水稀释至1000ml,即得。
  醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.8) 取2mol/L醋酸钠溶液13ml2mol/L醋酸溶液87ml,加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml,再加水稀释至1000ml,即得。
  醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml,即得。

NaOH,HCl的配制标定及酚酞、甲基橙、甲基红、酚蓝指示剂的配置
0.5mol/L NaOH0.1mol/LNaOH用邻苯二甲酸氢钾怎么标定
0.1mol/L HCl0.2mol/LHClNaCO3怎么标定
根据浓度配置溶液:1%的酚酞指示剂、1%甲基橙指示剂1%的甲基红指示剂、1%酚蓝指示剂
1、取基准邻苯二甲酸氢钾于烘箱中105-110度恒温2小时,干燥器中冷却至室温;
2、取上述基准物0.25克三份,以冷沸水溶解,大致容积在75ml
30.1mol/L NaOH的配制(0.5mol/L NaOH取量倍增)
a.4g NaOH以冷沸水溶解并稀释至1000ml刻度线;
b.4g NaOH以冷沸水溶解,BaCl2 0.5-1.0g,静置数小时,Na2SO4 0.5 g,稀释至1000ml刻度线,过滤于聚乙烯瓶中。
4、加31%酚酞指示剂于邻苯二甲酸氢钾液中,以所配0.1mol/L NaOH滴定至溶液呈微粉红且半分钟内不消失为终点;
5、计算:MNaOH=G/(VNaOH*0.2042);
60.1mol/L HCl 溶液的配制:浓酸9ml1+1盐酸液18ml,以冷沸水稀释至1000ml刻度线(0.2mol/L HCl 溶液中HCl量倍增);
7、取基准Na2CO3于烘箱中105-110度恒温2小时,干燥器中冷却至室温;
8、准确称取Na2CO3 0.5-1.0克,以冷沸水溶解并稀释至100ml刻度线,以吸液管吸取所配0.1mol/L HCl 溶液20ml三份,加31%酚酞指示剂于所配0.1mol/L HCl中,以Na2CO3液滴定至溶液呈微粉红且半分钟内不消失为终点;(这样做的目的是使滴定方向一致,降低误差)
9、计算:MHCl=GNa2CO3*VNa2CO3/100/(VHCl*0.2042)
101%浓度指示剂液的配制:分别称取酚酞指示剂、甲基红指示剂、甲基橙指示剂、酚蓝指示剂各0.5克,溶于94.5%的无水乙醇中即可;
11上述标定方法可以用酚酞以外的指示剂,只是需注意滴定的方向宜一致。
甲基橙的制备
三、仪器与药品
对氨基苯磺酸、5%NaOHNaNO2、浓盐酸、冰乙酸、NN-二甲基苯胺、10%NaOHNaCl、乙醇、乙醚、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.
对氨基苯磺酸重氮盐的制备
100ml烧杯中,加入2g对氨基苯磺酸晶体,加10ml5%NaOH。热水浴温热溶解。
冷至室温,加0.8g,溶解后,在搅拌下,将其溶解分批滴入装有13ml冰冷水和2.5ml浓硫酸中。
使温度保持在50C以下,待反应结束后,冰浴放置15min

2.偶合
在一支试管中加入1.3ml NN-二甲基苯氨和1ml冰醋酸,振荡混合。
在搅拌下,将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中,搅拌10min
冷却搅拌,慢慢加入15ml10%NaOH至为橙。
将反应物加热至沸腾,溶解后,稍冷,置于冰水浴中冷却,使甲基橙全部重新结晶析出后,抽滤收集结晶。
用饱和NaCl冲洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗液洗涤产品。
3.精制
将滤瓶连同滤纸移到装有75ml热水中微热搅拌,全溶后,冷却至室温,冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出,抽滤。
依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品。
产品干燥,称重,计算产率。
4.检验
溶解少许产品,加几滴稀HCl,然后用稀NaOH中和,观察颜变化。

本文发布于:2024-09-22 19:31:16,感谢您对本站的认可!

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