土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）
一、仪器与试剂
1、主要仪器
百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿
2、试剂
（1）L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。 （2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克，溴甲酚绿克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红。此时溶液PH值应为
（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度ml浓硫酸，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂 ，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶 中，用水定容，摇匀，即为生命中不能承受之轻电影L的标准溶液。吸取该溶液3份，各，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄变为红为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=×25/V
（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤
1、准确称取通过100目筛 的风干土壤样品克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以
mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜由蓝绿变为微红为终点。
三、结果计算
碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/m
c-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；
V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；
V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；动力换挡变速箱
14-氮原子的豪摩尔质量，mg；
m-土样的质量，g；
1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤速效磷的测定（碳酸氢钠浸提—钼锑抗比法）
一、仪器与试剂
1、主要仪器
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2、试剂
（1）L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠溶于800ml水中，以L氢氧化钠调节pH至，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
（2）磷(P)标准溶液。准确称取105℃烘干2-3小时的分析纯磷酸二氢钾于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml浓硫酸防长霉菌，可使溶液长期保存），用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比时按标准曲线系列配制。
（3）硫酸钼锑贮存液。称取分析纯钼酸铵10g，溶于约60℃的450ml蒸馏水中，冷却至室温；缓缓注入153ml浓硫酸，边加边搅拌。再加入100ml %酒石酸氧锑钾溶液，用蒸馏水定容至1000ml，充分摇匀，贮于棕试剂瓶中。
（4）钼锑抗混合剂。在100ml钼锑贮存液中，加入左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
二、操作步骤
1、称取通过18目筛(孔径为1mm)的风干土样(精确到于100-150ml三角瓶中，准确加入L碳酸氢钠浸提液50ml，再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
2、吸取滤液10ml(含磷量高时吸取；同时应补加L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3、放置30分钟后，在分光光度计上比(波长苏俄拳王880nm)，比时须同时做空白测定。
4、磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、、、、、L磷，再逐个加入L碳酸氢钠溶液10ml和硫酸一钼锑抗混合显剂5ml，定容至刻度，然后同待测液一样进行比，绘制标准曲线。
三、结果计算
土壤速效含量（mg/kg，P）=比液浓度×定容体积/W×分取倍数
比液浓度：从工作曲线上查得的比液磷浓度（mg/L）；
定容体积：L
W：称取土样重量(kg)。
分取倍数—50/10
土壤速效钾的测定（醋酸铵浸提—火焰光度法）
一、仪器与试剂
1、主要仪器
1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)
2、试剂
（1）中性L NH4OAc溶液，称 NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至，用水定容至1升。
（2）K标准溶液 称取克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含K 100mg/L的NH4OAc溶液。用时分别吸取此标准液0，，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/L NH4OAc定容，即得0，，5，10，20，40mg/L的K标准系列溶液。
二、操作步骤
称取风干土样5g于100-150ml三角瓶中，加1mol/L NH荒芜的花园4OAc溶液(土液比为1：10)，用橡皮
塞塞紧，在振荡机上振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，记录读数。然后从标准曲线上求得其浓度（mg/L）。
三、结果计算
土壤速效钾（mg/kg，K）=待测液浓度（mg/L）×浸提剂体积（L）/风干土重（kg）。
土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）
一、测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7铱星)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量。本法测得的有机碳，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得结果乘上校正系数。在氧化和滴定过程中的化学反应如下：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于有机质。
二、仪器与试剂
1、主要仪器
分析天平、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。 2、试剂
（1）L （1/6K2Cr2O7）= mol/L（K2Cr2O7）标准溶液。准确称取经1300C烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7) 溶于蒸馏水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）分析纯浓硫酸
（3）L FeSO4标准溶液。准确称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后加水稀释至1L。
此溶液的标准浓度可以用重铬酸钾标准溶液标定。
（4）邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
二、测定步骤
1、在分析天平上准确称取通过100目筛 的风干土壤样品(精确到，全部倒入干的硬质试管中，用移液管准确加入L（1/6K2Cr2O7元胞自动机）标准溶液5ml，加入浓硫酸5ml充分摇匀，然后在试管口加一小漏斗。
2、预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中（每笼中均有1-2个空白试管），然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟（准确）。取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3、冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml，保持其中（1/2H2SO4）浓度为2-3mol/L，此时溶液的颜应为橙黄或淡黄。
然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴，用L的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄经过绿、淡绿突变为棕红即为终点。
4、在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
三、结果计算
1、土壤农化分析的计算公式为：
（c×5/V0）×（V0-V）×10-3××
土壤有机质（g/kg）= ———————————————————×1000×
m×k
c—L（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度
5—重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml）
V0—空白滴定用去FeSO4体积（ml）
V—样品滴定用去FeSO4体积（ml）
10-3—将ml换算为L
—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
—氧化校正系数
m—风干土样质量（g）
k—将风干土换算成烘干土的系数
—土壤有机碳换成土壤有机质的系数
2、没有来源的计算公式为：（更容易理解）
由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7可消耗6mol FeSO4；则消耗1molFeSO4即氧化的C摩尔数为：3／2×1／6=1／4（1/4碳原子的
摩尔质量为3）
N×（V0-V）×10-3××
土壤有机质（g/kg）= ———————————————————×1000×
m
V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数
N—标准硫酸亚铁的浓度，L
10-3—将ml换算为L
—1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
—氧化校正系数
m—风干土样质量（g）
—土壤有机碳换成土壤有机质的系数
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