一、实验目的
1.掌握电位滴定法测定一元弱酸浓度的方法和操作技术。
全合成切削液配方2.掌握运用二级微商法确定滴定终点。
二、实验原理
波伏娃乙酸（CH3COOH，简写作HAc）为一弱酸，其pKa=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池： Ag,AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜|HAc试液|KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg
该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中溶液的pH值，记录加入标准溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由曲线和曲线或曲线，求得终点时消耗标准碱溶液的体积。也可用二级微商法，于=0处确定终点。根据标准碱溶液浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。 三、仪器与试剂
细胞生长肽仪器: pHS–3C型精密酸度计pH玻璃电极饱和甘汞电极（或用复合电极代替pH玻璃电极和饱和甘汞电极）容量瓶(100mL) 吸量管滴定管烧杯酒精温度计洗耳球试剂：0.1000moL/L草酸标准溶液0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度待标定）
EGERIA乙酸试液（浓度约1mol/L）标准pH缓冲溶液：0.01moL/L硼砂溶液(25︒C 时pH=9.18) 0.05 moL/L NaHPO4+0.05 moL/L KH2PO4混合溶液(25︒C 时pH=6.86)
四、实验步骤
1.酸度计的校准
在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。把电极与pHS–3C型精密酸度计连接好，开机预热30分钟，然后进行校准。将pH=6.86的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使两支电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位，再以pH=9.18的标准缓冲溶液校核。
注意：⑴所得读数与相应的测量温度下的缓冲溶液的标准pHs之差应在±0.05单位之内。⑵定位和调整斜率均重复进行，直至不用在调节定位或斜率两调节旋钮为止。
2. NaOH溶液浓度的标定
准确吸取草酸标准溶液5.0 mL，置于100 mL烧杯中，加水至约30 mL，放入搅拌子。
以待标定的氢氧化钠溶液装入滴定管中，使液面在0.00 mL处。开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入氢氧化钠溶液0，1，2，······，8，9，10，11 mL时的各点的pH值。初步判断发生pH值突跃时所需的NaOH体积范围。
重复上述操作，进行细测，即在化学计量点附近，取较小的体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时V为10-11mL，则在细测时以0.10 mL为体积增量，测量加入NaOH溶液10.00，10.10，10.20，······，10.90和11.00mL 各点的pH值。
3．乙酸试液浓度的测定
吸取乙酸试液10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释后的乙酸溶液10.00 mL置于100 mL烧杯中，加水至约30 mL。
仿照标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。
五、数据记录与处理
1.NaOH溶液浓度的标定：
粗测：
体积/mL 0 1 2 3 4 ·
·····
pH 细测:
云南盘鮈体积/mL
······
pH
根据实验数据，采用二级微商法计算出终点时NaOH溶液的体积，然后求出它的准确浓度。
2．按照同样的方法求出原始试液中乙酸的浓度。
六、思考题
1.在标定NaOH溶液浓度和测定乙酸含量时，为什么都采用粗测和细测两个步骤？2．在测定未知溶液的pH值时，为什么要用pH缓冲溶液进行校准？
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