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法扬司法及其原理

法扬司法

概念：以AgNO３为标准溶液，用吸附指示剂(如荧光黄或曙红等)指示终点的银量法

原理：用AgNO３标准溶液滴定样品中的C1—，以荧光黄为指示剂，其反应如下：

HFI＝H’+FI—

(荧光黄)无黄绿

AgCI．Ag＋+FI—＝AgCI·Ag·FI

　黄绿淡红

荧光黄为有机弱酸，在溶液中可离解为黄绿的FI—离子，但若溶液的酸度太大，将抑制其离解，使终点不敏锐。所以滴定介质的酸度主要由吸附指示剂的酸离解常数决定。

滴定开始至化学计量点前，由于样品中的C1—仍大量存在，AgCl胶粒带负电荷，荧光黄阴离子FI—不被AgCl胶粒吸附，到达化学计量点后，过量一滴AgNO３的标准溶液，使 AgCl胶粒

带正电荷(AgCl·Ag＋)＋，带正电荷的(AgCl·Ag＋)＋胶粒强烈吸引FI—2014福建高考理综，可能由于在AgCl表面形成了荧光黄银化合物，导致颜发生变化，使沉淀表面呈淡红，指示滴定终点。

淀粉作用：保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附

硼砂作用：加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性，这时终点极易观察。

加水作用：为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。

终点判断：至黄绿荧光消失，刚呈现淡红即为终点

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

中国药师 2000年第2期第3卷经验交流

作者：***

单位：贵州省黔西南州药检所　562400

关键词：pH值；注射液，氯化钠；含量测定▲

氯化钠注射液的含量测定，《中国药典》95版(二部)采用了“银量法”。以0.1 mol*L-1硝酸银溶液为滴定液，吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现，在对氯化钠注射液进行含量测定时，当被滴溶液的pH值为弱酸性时，终点颜变化不敏锐，从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性，这时终点极易观察。现介绍如下。

1　药品与试剂

0.9%氯化钠注射液(pH值分别为4.8， 5.5， 6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供； 0.1 mol·L-1硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制)； 2.5%硼砂与2%糊精溶液(实验室配)。

2　方法与结果

分别取pH值4.8， 5.5， 6.3的0.9%氯化钠注射液，按《中国药典》95年版二部规定的方

法进行含量测定［1］；另取pH值为6.3的氯化钠注射液用2.5%硼砂溶液调节pH值为7～9后按上述方法进行含量测定，观察滴定终点的变化情况。结果见表1。

表 1　测定氯化钠注射液含量的终点变化观察结果

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溶液pH值	溶液颜变化情况	终点分辨程度丽绿刺蛾
4.8	黄绿→黄白↓→粉红	黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏
5.5	黄绿→黄白↓→粉红	黄白转变为粉红变化不清晰，终点不灵敏甘精胰岛素
6.3	黄绿→黄白↓→粉红	黄白转变为粉红较不灵敏
7.0	黄绿→黄白↓→粉红	颜变化清晰，终点灵敏
7.8	黄绿→黄白↓→粉红	颜变化清晰，终点灵敏
8.4	黄绿→黄白↓→粉红	颜变化清晰，终点灵敏
叠氮化钠9.0	黄绿→黄白↓→粉红	颜变化清晰，终点灵敏

3　讨论与建议

吸附指示剂荧光黄为一种有机弱碱，在溶液中可离解为黄绿的荧光黄阴离子和质子， ka≈10-7［2］资管软件开发。因此，当溶液的pH值小于7时，荧光黄的电离就会受到很大的抑制，大部分以分子形式存在，以致其阴离子浓度太低，不易被氯化银沉淀吸附，致使终点颜变化不敏锐。实验结果表明，当被滴溶液的pH值为中性至弱碱时，有利于终点颜的观察。厂家生产的该注射液pH值一般偏弱酸性，因此，在执行药典标准对氯化钠注射液进行含量测定时，建议可加入2.5%的硼砂溶液1 ml调节pH值为中性至弱碱性，这样可使滴定终点更易观察。■

参考文献

［1］中国药典. 1995版. 二部. 946

［2］武汉大学. 分析化学. 第2版. 北京：高等教育出版社. 1982. 449

收稿日期：1999-08-03

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