刘爱宁1，侯文颖2，王欣3
(1.辽宁诺康医药有限公司，沈阳110171;2.沈阳飞龙药业有限公司，沈阳110171;
3.沈阳化工股份有限公司，沈阳110026)
中药三棱具有破血行气、消积止痛的功效。症瘕痞块、瘀血闭经、食积胀痛、腹内肿块等症收到良好疗效。中医除用生品外，多用醋制品，且醋制法应用历史悠久，并为药典所收载[1]。自50年代起许多学者对三棱进行了大量的研究工作，现将有关研究报道综述如下:
由于三棱药材趋于木质化，总体成分含量都低，大部分是微量存在，又由于三棱质地坚硬，难于破碎等，化学成分研究工作起步较晚，大约从90年代开始才有学者进行分离提取。三棱内主要含挥发油、皂苷、黄酮、脂肪酸、淀粉等。
1.1挥发油成分
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挥发油中含4,4-二甲基戊烯-呋喃醛、呋喃醇、5-甲基呋喃醛、2-羟基苯甲醛、正乙酸、2-乙酸醛基吡咯、苯乙醇、3-乙基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、1-羟基-2-乙酰基-4-甲基苯、2,3-氧苯并呋喃、5-乙基(3H)-呋喃酮、4-甲氧基-6-烯丙基苯并间二氧五环、对-苯二酚、8-羟基-3-甲基-3,4-二氧化-1H-乙-苯并吡喃酮、B-榄香烯、十六酸乙酯、十六酸、二氧广木香内酯、去氢木香内酯[2,3]，可以看出，三棱挥发油与典型挥发油主含单萜、倍半萜不同，其主含数量较多的为苯及其同系物含氧衍生物、呋喃衍生物等。现已证明这些化合物有广泛的生理活性，对人类健康也有一定益处。
1.2皂苷成分
张卫东等[4]从三棱中分离出新的甾体皂苷, v5,6-胆酸甲酯-3-0-2-L-鼠李糖-(14)-B-D-吡喃葡萄糖,B-谷甾醇-3-0-B-D-吡喃葡萄糖苷。以上两种胆甾皂苷类成分只在海洋药物中发现，植物中很少见。它能有效的抑制血小板聚集，并具有降血脂降血清胆固醇的作用。另外从正丁醇部分分离出水溶性成分，经鉴定为v5胆酸甲酯-3-0-B-D吡喃葡萄糖醛酸-(14)-A-L-鼠李糖甙,v5胆酸甲酯-3-0-B-D吡喃葡萄糖苷[5]。
1.3脂肪酸类成分
张淑运等[6]从三棱中分离得到21种脂肪酸，占总脂肪酸含量97.7%，其中十元酸、十八二稀酸、十八稀酸、十八酸含量较高。另外还分得丁二酸、及胡萝卜甙。
1.4其它成分
张卫东[7]还首次从三棱中分离得到另外4种化合物，分别为芒柄花素、B-谷甾醇、豆甾醇、饱和脂肪酸C16~C24偶碳系列。采用低压硅胶H柱分得三棱酸[8]。此外，从三棱中分离山萘酚,5、7、3,、5,-四羟基双氢黄酮醇-3-0-B-D-葡萄糖苷[9]。
2药材炮制工艺研究[10]
中药三棱质地坚硬，不易软化，要切成饮片是一大难题，目前常用方法有传统浸泡饮片、加压温浸饮片、加压冷浸饮片、减压温浸饮片、减压冷浸饮片等。
程丽萍等[11]对三棱润切工艺进行了较深入的探讨，采用挥发油含量，水溶性浸出量及黄酮类成分薄层谱鉴别等，对三棱浸润工艺(药典法)进行比较。结果表明减压冷浸法的制品，用上述三个指标检测，含量都优于其它浸润方法。
2.2三棱炮制品的制备
三棱的炮制方法包括：醋煮三棱、清蒸三棱、醋炒三棱、麸炒三棱等。
陆兔林等[12]选择与三棱功效相对应的镇痛抗凝血作用及其代表性成分黄酮为指标，采用正交法优选
了醋炙三棱的最佳炮制工艺，用25%的米醋与三棱饮片拌匀吸尽后，于130e时不停翻炒10m in，取出，放凉，即得。
3药材及制剂分析方法研究
3.1药材分析方法研究
3.1.1不同方法提取物的薄层谱[13]三棱通
平衡电桥)
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过水蒸气蒸馏；乙醚提取；水蒸气蒸馏，乙醚提取等三种不同方法提取之后，利用薄层方法进行鉴别，吸附剂：硅胶G；展开剂：石油醚-乙酸乙酯(85B 15)；显剂:5%香草醛-浓硫酸溶液；显条件:105e。
3.1.2气相谱-质谱鉴别[3]利用气质联用法鉴定三棱挥发油成分，采用OV-17柱，程序升温法，载气H
e,60mL/m i n，分流比50B1，进样器温度250e，离子源温度180e。发射电流2mV，电子能量70e V，进样量0.5L L，作出三棱挥发油气-质联用总离子流图，已鉴定出的21个化合物质谱图与标准质谱图直观完全一致。
3.1.3薄层扫描法测定B-谷甾醇的含量[14]取过200目筛的硅胶G用0.3%C MC-Na溶液按1B3的比例混匀制成薄层板，展开剂：氯仿-乙酸乙酯-甲酯(50B1B1)，显剂:0.5%磷钼酸乙醇液。精密称取B-谷甾醇1.95m g，以氯仿溶解并定溶于5mL量瓶中，使成为390L L/m L浓度的标准溶液。用微量进样器精密吸取B-谷甾醇标准液2.5,5, 10,20L L点于同一薄层板上，展开，显，测定，绘制标准曲线。将过40目筛的各样品粉末在60e 烘箱中烘4h。分别精称5g，置索氏提取器中，加氯仿80mL，回流提取5h。提取液水浴蒸干。精密加入5m L氯仿，摇匀溶解作为样品液。用微量进样器精密吸取对照品及各样品5L L点于硅胶G板上，展开，显，薄层扫描测定。
3.1.4紫外分光法测定总黄酮的含量[14]精称减压干燥至恒重的芦丁对照品6.1mg，置50mL量瓶中，加60%乙醇适量溶解，稀释至刻度得对照品溶液。精密吸取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、
4.0、
5.0mL置量瓶中，加5%Na NO20.3mL后放置5m i n；加10%A l(NO3)30.3mL后摇匀放置6m in；加Na OH试液2m L；用60%乙醇稀释至刻度摇匀后放置15m i n，在460nm波长处测定吸收度后绘出标准曲
线。精称样品粉末2.5g于索氏提取器中，用60%乙醇提取3h。将提取液转移至50mL 量瓶中定容。精密量取1mL样品液，按标准曲线法测定各样品中的总黄酮。
3.1.5甘露醇含量测定[15]精称三棱粉末2.0000g，用80%乙醇50mL，索氏提取器回流16h，回收乙醇至干，用蒸馏水溶解过滤至25mL容量瓶中，定容。精密吸取5m L溶液置250mL三角瓶中，加入碘酸钾液50mL，置水浴上加热15m in，放至室温，加碘化钾溶液5mL，放置5m in，用0.01m o l/L 硫代硫酸钠溶液滴定，将至终点时加淀粉指示剂液1mL，继续滴定至蓝消失，滴定结果用空白试验校正，每毫升0.01m o l/L硫代硫酸钠溶液相当于0.3643m g甘露醇。
3.1.6总皂苷含量的测定[10]精密称取胆酸甲酯10m g，置25mL量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度(0.4m g/mL)。吸取此溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5m L置10m L带塞试管中，分别加水至0.5mL，然后加入8%香草醛乙醇溶液0.5m L和77%硫酸5mL，摇匀，置60e恒温水浴中加热10m i n，取出立即放入冰水中冷却15m i n，以溶剂做空白。在波长544n m处测定吸收度，绘制标准曲线，得回归方程。
精称样品粉末2.00g，置100mL圆底烧瓶中，加入80%乙醇40mL，称重，水浴回流提取6h，放冷，称重，补足原重量，滤过，取续滤液20mL，蒸干，残渣用15mL水溶解，置分液漏斗中，氯仿脱水3次，每次10mL，再用正丁醇提取5次，每次10mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容10mL，作为供试品溶液。吸取供试品溶液0.3mL，置10mL带塞试管中，加入0.2mL水，按标准曲线绘制方法操作，同时作空白对照，按回归方程计算含量。
3.2制剂分析方法研究
3.2.1活骨颗粒中三棱的薄层鉴别[16]取样品10g研细，加乙酸乙酯30mL，加热回流20m i n，放冷，滤过浓缩至约1mL，作为供试品溶液；取三棱对照品药材1g，同法制成对照品药材；取缺三棱的活骨颗粒同法制成阴性对照液。吸取上述三种溶液各10L L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7B3)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液,105e，烘约5m in，至紫外灯下检视。
氛围英语3.2.2开胸顺气丸中三棱的薄层鉴别[13]取开胸顺气丸粉末2g，缺三棱的空白样品粉末2g，三棱药材粗粉1g，分别加乙醚10mL，浸润20m i n，滤过，滤液制备。取供试液、空白液及对照液各20L L分别点于同一块0.5%C MC-Na硅胶G薄层板上，展开剂为正己烷-乙酸乙酯(80B4)，置紫外灯(365nm)下检视。
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4小结
中药三棱始载于唐代的5本草拾遗6，药用始见于唐代5开宝本草6。在清代三棱备受医家重视，到目前为止，医家对三棱的应用非常广泛，为破血行气、消瘕除坚之要药。对三棱的化学成分研究，目前分
离了一些单体化学成分，部分已做了定性定量分析，但特殊的药效成分还没搞清。关于三棱炮制的最佳工艺、工艺参数、质量标准等研究报道较少。三棱历代一直是用醋炮制居多，药典唯一收载了醋制品。目前关于三棱炮制文献报道较多，但缺乏必要的实验研究依据，有必要对三棱的炮制进行广泛的研究，为其临床合理使用提供更多的实验依据。
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