HPLC法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量

现代医药卫生2009年第25卷第14期
氧氟沙星其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍,它的主要作用机理是通过抑制细菌DNA 旋转酶的活性,阻碍细菌DNA 的复制而达到抗菌作用,是目前临床常用的抗菌药。用于敏感菌引起的呼吸系统感染、泌尿生殖系统感染、皮肤软组织感染等疾病的。参考文献[1,2]采用高效液相谱法(HPLC ),对盐酸左氧氟沙星胶囊进行含量测定,结果表明,本方法简便,专属性强。
1仪器、药品与试剂
HP1200型HPLC ,包括G1322A 脱气机、G1311A 四元泵、G1329A 自动进样器、G1314B 紫外检测器(美国安捷伦公司);TG328B 分析天平(上海天平仪器厂);PHS-3C 型精密pH 计(上
海精密科学仪器有限公司)。左氧氟沙星对照品(含量为97.3%,批号:130455-200604,中国药品生物制品检定所);盐酸左氧氟沙星胶囊(江苏黄河药业股份有限公司),乙腈为谱纯,磷酸二氢钾为分析纯,水为纯化水。
2方法与结果
2.1
谱条件与系统适应性试验:谱柱:Eclipse XDB-C18
(150mm ×4.6mm ,5μm ),流动相:0.05mol ·L -1,磷酸二氢钾(磷酸调pH 2.8)-乙晴(82∶18),流速1.0ml ·ml -1,柱温37℃,检测波长为293nm ,进样体积为20μl 。在此谱条件下,左氧氟沙星峰形对称,理论塔板数>2500,分离度大于1.5,保留时间为3.15
min ,见图1。2.2
线性关系考察:准确称取左氧氟沙星对照品100mg ,置于
100ml 容量瓶中,加0.1mol ·L -1盐酸液10ml 使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品贮备液。准确吸取该贮备液0.1、0.3、0.5、0.7、1.0ml ,分别置于25ml 容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇水龟虫科
匀。按“2.1”项下谱条件分别进样测定,以峰面积A 对对照品浓度C (μg ·ml -1)作线性回归。左氧氟沙星的回归方程为A=
9.070×10-3C+0.096(r=0.9998)。结果,左氧氟沙星检测浓度在
4.0~40.0μg ·ml -1范围内与峰面积呈良好线性关系。2.3
稳定性试验:精密吸取左氧氟沙星贮备液各1.0ml 置于50
ml 容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。按“2.1”项下谱条
件,在不同的时间测定左氧氟沙星的峰面积。结果,左氧氟沙星峰面积相对标准差为0.85%(n=6)。
2.4精密度试验:精密量取左氧氟沙星对照液1.0ml ,置50ml
量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,连续进样6次,测定左氧氟沙星峰面积,结果RSD 为0.63%。滑雪产业发展趋势
2.5回收率试验:精密称取已知含量的胶囊内容物适量(约相
当于左氧氟沙星40mg )6份,置于50ml 量瓶中,加0.1mol ·L -1盐酸液5ml ,振摇使之溶解,再分别精密加入对照品储备液8.0,
10,12ml ,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1.0
ml ,置于50ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。经0.45μm
微孔滤膜过滤,按“2.1”项下谱条件测定,结果左氧氟沙星的平均回收率为99.75%,RSD 为1.26%(n=5)。
2.6样品含量测定:取本品10粒,倾出内容物,精密称职取适
量(约相当于左氧氟沙星100mg )置100ml 量瓶中,加0.1mol ·L -1盐酸溶液10ml ,使溶解,加流动相至刻度,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液1.0ml 置50ml 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,经0.45μm 微孔滤膜过滤,按“2.1”项下谱条件分别进样测定,记录谱图(见图1),读取峰面积,由标准曲线计算含量(标示量),结果见表1。
图1
HPLC 谱图
A :对照品溶液
肉鸭网B :样品溶液(左氧氟沙星)
3
讨论
致密气
在实验中,当柱温25℃,保留时间延长,拖尾明显,检测灵敏度降低;将柱温由25℃调升至37℃时,峰形较对称,且出峰时间提前,故选择了37℃柱温。
本法比较准确地测定了盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量,试验的重复性与精密度较好,可用于该产品的质量控制。参考文献:
数字光纤直放站[1]王玉启,王德中.高效液相谱法测定复方氧氟沙星栓剂中2种组分的含量[J].中国药师,2003,6(10):639.[2]
郭炎荣,路
玫,张国宏.高效液相谱法测定左氧氟沙星眼用凝
胶中左氧氟沙星的含量[J].中国药业,2004,13(12):38.
收稿日期:2009-04-24
HPLC 法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量
梅,胡正波,徐春红,徐
(解放军452医院,四川成都610021)
球【摘要】目的:建立HPLC 法测定左氧氟沙星含量的方法。方法:谱柱Eclipse XDB-C18,流动相为0.05mol ·L -1磷酸二氢钾(磷酸调pH 2.8)-乙晴(82∶18),流速1.0ml ·min -1,柱温37℃,检测波长为293nm 。结果:左氧氟沙星检测浓度在4.0~40.0μg ·ml -1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.75%(RSD=1.26%)。结论:此方法简便、结果准确,可用于本产品的含量测定。
【关键词】盐酸左氧氟沙星胶囊;高效液相谱法;含量测定文章编号:1009-5519(2009)14-2144-01
中图分类号:R9
文献标识码:A
表1
样品含量测定结果(n=3)
200703022200706141200708232
左氧氟沙星平均标示量(%)
97.2498.5697.82
2144

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