收稿日期:2009-01-20
基金项目：浙江省自然科学基金资助项目(Y1080563)
作者简介：刘彩凤(1966-)，女，浙江汉山人，博士，杭州电子科技大学副教授，主要研究方向为电子印刷工艺、特种印刷材料。 刘彩凤
(杭州电子科技大学，杭州310018)
摘要：提出了高精度电子产品印刷品质的评价指标，然后根据银微粒在银浆聚合物基体中的受力情况，分析了导电银浆的流动性和触变性对导线印刷品质的影响和墨膜中的银微粒体积分数与浆体流变特性之间的关系，进而提出了银浆中银微粒填充量及墨膜干燥状态是影响导线印刷品质的主要因素。通过大量实验样本的分析和评价，提出了确定银浆中银微粒渗流阈值及墨膜最佳干燥条件的目的和方法，为有效控制导线印刷品质提供了理论支持和实践指导。 关键词：导电银浆；流变特性；印刷品质；渗流阈值
中图分类号:T Q43212 文献标识码:A 文章编号:1001-3563(2009)05-0054-06
Wire Printing Quality Analysis and Contro l B ased on Rheo lo gical Characteristic o f Co nductive Silve r Pulp
L I U Cai -f eng
(H ang zho u Dianzi U niv ersity ,H angzho u 310018,China)
A bstract:T he evaluatio n index of hig h accuracy elect ronic pro ducts pr inting quality was put for war d.T he effects of fluidity and thix otr opy of conductiv e silver pulp on the printing quality o f w ire were analy zed acco rding to the for ce status o f silver part icles in the pulp polymer matr ix.T he relat ion betw een silver par -ticle vo lume fractio n and the thixo tro py of pulp polymer was analyzed.It w as concluded that the ma in fac -to rs influencing the printing qualit y of wire w ere silver particle vo lume fr act ion and the ink membrane dr -y ing status.T he pur po se and metho ds for determ inat ion of the seepage thr eshold o f silv er particles in con -ductive silver pulp and the best ink membrane dr ying conditio n w ere put for war d.T he purpose w as t o pr o -v ide theo ry suppo rt and pr actical instructio n fo r effectiv e co ntr ol of w ir e pr inting quality.
Key words:conductiv e silv er pulp;rheo log ical char acter istic;pr inting quality ;seepag e threshold
用导电银浆印刷制造导线或元器件，是目前微电子领域中的重要技术手段。但是由于导电银浆中含有大量金属银微粒，具有与普通油墨不同的印刷适性，因此，如何控制导线的印刷品质显得尤为重要。导电银浆中银微粒体积分数不同，其流动性和触变形也不同。良好的流动性使银浆从印版顺利转移到承印材料上；良好的触变性是实现导线印刷墨膜边界清晰、分辨率高的保证。为提高导线的印刷品质，必须保证导电银浆具有合适的流变特性。
1 导线墨膜的印刷品质分析
用导电银浆丝网印刷工艺制造集成电路或元器件，以达到高集成度、电性能稳定、工艺简便、价格较低、体积小型化的目的，是微电子领域发展中不可忽视的重要技术[1]。
导电银浆与普通印刷油墨的最大区别在于银浆中含有大量固体的金属银微粒，因此，实际印刷中常常遇到高浓度导电银浆的印刷不适应性。其关键在于银微粒的团聚结构和表面不均匀性极易形成絮凝结构。只有当外加切应力超过屈服值后，才能拆散结构，使体系流动[2-4]。基于此，导电银浆具有理想的流变特性是获得良好印刷品质的关键[5]，尤其对于细导线和厚墨膜印刷。
高精度电子产品的印刷品质评价指标：墨膜边界轮廓形状保持能力；墨膜质地均匀性；墨膜设计宽度与实际宽度的一致性；墨膜设计厚度与实际厚度的一致性；墨膜的阻抗稳定性。
2 导电银浆流变特性与墨膜印刷品质之间的关系
印刷时，银浆在刮板前形成滚动的流动体。当刮板剪切力大于或等于银浆内部阻止其塑性变形的屈服力时，银浆开始流动。黏度指银浆内部阻止其流动的性能。黏度太小，银浆流动
性太大，印刷过程中印迹易扩大，图案清晰度下降，细小线条分辨率及墨膜厚度均难达到要求。但黏度太大，在一定剪切速率下，银浆滚动性好，流动性差，不易转移到承印材料上，墨膜中间出现空隙、断线及针眼，尤其是细导线的印刷均匀度严重下降。因此，导电银浆必须具有良好的流动性。
墨膜在印刷后沉积在承印材料上，若银浆的黏度一直持续较小，线条边缘容易崩塌，细小间隙模糊。因此，其黏度应为一个逐渐上升的过程，浆体在流平的同时还应具备一定的回弹特性以控制线条形变，才能在承印材料上得到高分辨率的墨膜图案[1]，即导电银浆必须具有良好的触变性。触变性衡量的是导电银浆在刮板推动下，黏度迅速下降；刮板停止推动，黏度迅速恢复提高的特性。
因此，满足高印刷品质的导电银浆在印刷过程中应具有3种不同的黏度状态[6]：贮存期间要求较高的黏度，阻止银微粒因重力而下沉；高速印刷时，黏度迅速降低，流动性及延展性大大增加，银浆顺利转移到承印材料上；印刷完毕后，银浆迅速恢复高黏度，使线条边界清晰均匀，达到较高的分辨率，见图1
。
图1 印刷过程中导电银浆粘度变化示意
F ig.1T he v iscosity chang e o f conductive silver pulp during pr inting
3 导电银浆流变特性的影响因素分析
导电银浆中银微粒是以不规则的分散方式散布在连接料等聚合物基体中。为了便于分析，基本假设导电银浆中
的银微图2 银微粒受力示意图
Fig.2T he for ce co ndition
of silver par ticles
粒分布在一个无限大且具有规则性的网络结构中，因此银微粒的分散形态得以简化，并以此简化模型来分析导电银浆的流变特性。银微粒在聚合物基体中的受力见图2。
银微粒的重力:F 重=P D 3
8
#Q s #g (1)
银微粒在聚合物基体中受到的浮力:
F 浮=
索虎论坛P D 3
8
#Q l #g (2)
银浆受到刮板的挤压后，银微粒的周边受到聚合物的牵引力[7]:
F 拉=3P k
G D v (3)
其中,Einstain 公式[8]揭示了浆体黏度G 与微粒体积分数
f
V
之间的线性关系:G =G 0@(1+2.5f V )
(4)
式中:Q s )银的密度;Q l )聚合物基体密度;g )引力常数;D )银微粒直径;G )导电银浆黏度;v )刮板移动速度;k )st okes 关联系数;G 0)聚合物基体黏度。
当F 重>F 浮+F 拉时，银微粒下沉，聚合物基体浮至表层，固液分离，导致所印刷的导线崩塌流淌；当F 重<F 浮+F 拉时，印刷过程中银微粒浮至表层，印刷网版离开承印材料的瞬间，墨膜表面出现网
痕，边界呈锯齿状。
根据公式(1)-(4)，在印刷过程中，银微粒体积分数f V
是决定银微粒在聚合物基体中受力大小的主要因素，也是影响导电银浆流变特性的主要因素。本文针对导电银浆中的银微粒体积分数，分析导线印刷品质，并提出印刷品质的控制方法。
墨膜中银微粒体积分数f
V
主要由银浆中银微粒的填充
量决定，同时也与印刷后墨膜的干燥条件直接有关。
4 银微粒填充量对导线印刷品质的影响
根据导电银浆的导电机理[9-14]，银浆内部是金属银微粒
与聚合物基体相间的迷津结构，银微粒之间的绝缘介质很厚，自由电子跃迁受阻，导线不能形成导体。随着银微粒增多，微粒之间的绝缘层变薄，通过热能或电场力的激发而产生的隧道效应，输运载
流子的过程变得日益强烈。当部分银微粒间隙小于10nm 时，在隧道效应的作用下，电子越过很低的势垒而流动，导线内形成电流，但总电阻仍然较大。当银微粒继续增大时，一部分微粒彼此直接相连，出现了宏观的渗流效应，形成了链状网络的导电通道，导线的导电能力呈现突变性的增强，此时的银微粒填充量为渗流阈值。继续增大银微粒填充量，导线的导电性略微增加，但银浆的黏度增加，印刷适性减弱，导线的印刷品质降低，呈现了高浓度、高黏度的导电银浆的印刷不适应性。4.1 实验
设备：平面丝网印刷机,250目/(2.54cm)聚酯丝网网版，刮板硬度为肖氏60b ，刮板角度65b ，刮板移动速度为3m /m in 。
材料：某品牌导电银浆，银微粒填充量分别是:20%,30%,40%,55%,60%和74%共6款。各款导电银浆银微粒形貌特征相同。
仪器，主要是：整体式光切显微镜、光学显微镜、QJ23型直流电阻电桥等。
要求：用上述各款导电银浆在P ET 片基上印刷导线各5
份，见图3，导线设计宽度均为2mm，墨膜置于120e 烘箱内干燥20min
。
图3 用导电银浆印刷的线圈导线
F ig.3T he pr inted w ir e with co nductive silver pulp 4.2 结果分析与评价
kxk4.2.1 导线墨膜的边界轮廓保持能力和质地均匀性
将各导线置于光学显微镜下(放大倍率为70倍)，得到导线局部放大图，见图4
。
图4 用不同银微粒填充量的导电银浆印刷的导线局部放大图
F ig.4T he part enlarg ed v iew o f pr inted w ir e under
differ ent silver par ticle v olume fr act ion
分析图4a,b，银微粒填充量为20%和30%的导电银浆黏度小，接近于聚合物基体黏度。印刷过程中，浆体流动性好，但回弹特性低，触变性差，导线边界模糊，有严重的边渗现象。
分析图4d,e，银微粒填充量为55%和60%的导电银浆黏度高。印刷过程中，浆料滚动性好，但触变性
差。印刷网版上抬后，线条边缘保持印刷初始状态，丝网印痕及流平性欠佳，网线处出现拉丝及锯齿边。李雯
分析图4f，银微粒填充量为74%的导电银浆黏度太大。印刷过程中，浆体流动性和滚动性均不理想，在承印材料上的铺展效果差，银微粒浮至表层，网版离开承印材料的瞬间，墨膜表面凹凸不平，出现严重的网痕、断线及针眼。
分析图4c，银微粒填充量为40%的导电银浆黏度适中，浆料的流平性、触变性等印刷适性均合适，导线边界清晰均匀，表面平整光洁，达到较高的分辨率。4.2.2 导线墨膜宽度与厚度一致性
分别选取上述天线中的一段直导线(长为40mm)，用整体
式光切显微镜分别测量墨层的厚度、宽度，并计算墨层的表面粗糙度R a 及轮廓算术均方差R Z ，结果见表1。导电银浆的银
表1 用不同银微粒填充量的导电银浆印刷的导线墨层厚度及宽度
Tab .1Th e t hick n ess andwidt h o f w ire b y p rint in g with co nd u ct ive
silver p u lp u n de r d iffere n t silver part ic le filling q u ant it y
银微粒填充量/%墨层厚度/L m 12345平均表面粗糙R a /%20 5.23 5.45 5.56 5.29 5.50 5.41 6.130
5.76 5.69 5.55 5.43 5.84 5.657.340
6.93
7.03 6.887.12 6.55 6.90
8.2557.868.188.357.417.067.7716.6608.518.22
7.59
7.439.028.1519.5749.44
7.5610.91
8.45
11.88
9.64
44.8银微粒填充量/%墨层宽度/mm
1
2
3
4
5
平均设计轮廓算术
均方差R Z
20 2.40 2.53 2.41 2.38 2.45 2.4320.4430 2.32 2.28 2.44 2.30 2.37 2.3420.3540 2.25 2.28 2.31 2.20 2.18 2.2420.2955 2.55 2.12 2.04 2.45 2.00 2.2320.3460 2.75 2.05 2.66 2.43 1.87 2.3520.5174
2.65 2.67 2.45 2.35 2.50 2.52
2
0.59
微粒填充量与导线印刷品质之间关系的模拟曲线见图5
。
图5 银微粒填充量与导线印刷品质的关系曲线
F ig.5T he r elationship between silver part icle filling quantity and wire printing quality
分析表1及图5，银微粒填充量低的导电银浆由于流动性好，导线印刷墨膜的厚度均匀性好，但墨膜边界轮廓保持能力低，宽度误差比较大。银微粒填充量高的导电银浆流动性和触变形均差，导线印刷墨膜的宽度误差和厚度误差均较大。4.2.3 导线墨膜阻抗稳定性
分别选取上述天线中的一段直导线(长为40mm)，用Q J3型直流电桥电阻测试各导线的阻抗，并利用公式(5)计算导线的方阻值，结果见表2。银微粒填充量与导线方阻值之间关系的模拟曲线见图6。
表2 导线阻抗及方阻值
Tab .2The resist anc e an d ohm p er sq uare o f wire
银微粒填充量/%长度/cm 平均阻抗/8最大阻抗/8最小阻抗/8阻抗偏差/8方阻值/820443284894.563987.67906.8956.06130429203245.462812.13433.3338.232404 2.76 1.95 1.160.790.0225540.997 3.11 1.89 1.220.037604 1.167175.46153.0622.40 3.07274
4
384.86
523.56
370.45
153.11
9.
202
图6 银微粒填充量与方阻值的关系
F ig.6T he r elationship between silv er part icle
f illin
g quantity and o hm per squar e 方阻值=总电阻(8)长度(cm)@
宽度(cm)@厚度(cm)
25.4(L m)
(5)
分析表2及图6，当银微粒填充量在30%以下时，导线墨膜的总阻抗非常大，几乎可以认为导线不导电，而且一批导线的阻抗偏差很大，说明导线墨膜的印刷品质稳定性很低。随着银微粒填充量增加到40%，导线阻抗陡然下降，导电性能迅速提高，油墨的方阻值降到最低点，而且一批导线的阻抗偏差很小，说明用该银浆制造的导线墨膜印刷品质好。当银微粒填充量继续增大到55%时，虽然墨膜中自由电子导电通道增多，但是导线总阻抗和油墨方阻值反而略有增大，一批导线的阻抗偏差同样略有增大，说明油墨黏度增大后，导线墨膜的印刷品质下降。当银微粒填充量大于60%后，虽然银浆中的银微粒体积分数大幅度提高，但是油墨的方阻值大幅度增加，导线的总阻抗迅速增大，墨膜的导电性迅速下降，而且一批导线的阻抗稳定性下降。其原因是油墨黏度太大，印刷墨膜的边界粗糙，表面不平整，导线印刷品质严重下降。
以上实验评价和分析结果显示，导电银浆中银微粒的填充量不仅影响油墨的导电力，而且直接影响油
墨的流变特性，进而影响导线墨膜的印刷品质；同时，墨膜的印刷品质又决定了墨膜的电性能。由于不同品牌的导电银浆具有不同的聚合物溶剂体系及不同的银微粒形貌特征，因此，为了得到高质量的微电子产品，印刷时，首先必须根据该品牌导电银浆的流变特
性，确定银微粒的最佳填充量，以此作为该导电银浆银微粒的渗流阈值，从而保证最佳的印刷品质。
5 印刷墨膜的干燥条件对导线印刷品质的影响
导电油墨在干燥前并不具有导电性(或电阻很大)，随着热固化过程的进行，油墨中的金属微粒间距不断缩小，当墨膜体积收缩5%左右，部分金属微粒间距达到100nm 时，隧道效应启动，一部分金属微粒开始受热迁移。随着干燥时间的进一步延长，墨膜进一步固化，微粒间距继续缩小至10nm 时，金属微粒相互直接接触构成网链，渗流效应启动，导电通道形成。
导线印刷墨膜的干燥过程也就是银浆中溶剂的挥发过程[13-15]
。在这个过程中，溶剂的含量决定着墨膜中银微粒体
积分数f V 的大小，控制着银微粒在聚合物基体中的受力情况，制约着墨膜形成时的流变特性。
若溶剂挥发速率太快，墨膜的黏度迅速增大，降低了导电油墨的流平性，并且与材料的润湿和附着效
果差。反之，若溶剂挥发速率太慢，则油墨黏度增加太慢，降低了导电油墨的触变性，墨膜流挂而变薄，出现严重的边渗现象，甚至会堵塞导线间的细微间隙，使导线短路。同时在干燥的导线印刷墨膜中,
溶剂的不完全挥发会导致墨膜内导电网络结构的不完善，影响导线电阻值的稳定。因此，导电银浆中溶剂的挥发效果是影响导线印刷品质的重要因素。
印刷墨膜的干燥条件指印刷后墨膜的干燥时间、干燥温度及烘箱抽风速度等。通常干燥温度决定了干燥时间，温度越高，干燥时间越短。但是温度过高或抽风速度太大，容易使溶剂急剧挥发，墨膜表面产生气泡和针孔，墨膜内部产生细微孔隙，使导线的导电性能下降。因此，墨膜干燥温度、干燥时间及烘箱抽风速度的准确把握，是得到高品质天线印刷质量的关键。5.1 实验
设备：平面丝网印刷机,350S 目/in 聚酯丝网网版，刮板硬度为肖氏55b ，刮板角度65b ，刮板移动速度为60m /min 。
材料:/大洲0牌7445JP 导电银浆，银微粒填充量为45%。仪器:Q J23型直流电阻电桥，整体式光切显微镜，光学显微镜、扫描电镜等。
要求：印刷直导线160份，导线长5cm，宽0.25cm，厚8.5L m，见图7
。
图7 直导线
F ig.7St raig ht wire
5.2 结果分析与评价
5.2.1 墨膜干燥时间与导线印刷品质的关系
将印刷后的直导线随机选取60份，平均分成12组，分别
置于烘箱中干燥。设定烘箱温度为120e ，抽风速度为中等，干燥时间分别为1,2,3,4,5,10,15,20,25,30,40和50min 等12档。用Q J23型直流电阻电桥和整体式光切显微镜，分别测试干燥后的直导线电阻及墨膜厚度，结果见表3，墨膜干燥时
表3 墨膜干燥时间与导线电阻值及厚度的关系
Tab .3Th e relatio nship b et wee n in k mem b ran e drying
time and w ire re sistan ce valu e and th ic kn ess
烘干时间/min 1234510平均电阻值/8238.5236.2133.499.159.323.4墨膜厚度/L m 8.128.017.55 6.81 6.74 6.62烘干时间/min 152025304050平均电阻值/88.2 5.2 5.2 5.1 5.1 5.1墨膜厚度/L m
6.51
6.48
6.48
6.47
6.48
6.47
间与导线电阻及厚度间的关系曲线见图8
。
图8 墨膜干燥时间与印刷品质的关系
F ig.8T he r elationship between ink membr ane
dry ing time and wire printing quality
分析表3及图8，墨膜烘干时间与墨膜厚度及电阻值直接相关。烘干时间小于20min 时，导线导电性能随烘干时间增加而急剧增大，墨膜厚度却急剧减小，两条曲线在此区间均十分陡峭。当烘干时间大于
20m in 后，天线导电性能达到最大值，几乎不因烘干时间的变化而变化，与此同时，导线墨膜厚度也稳定在6.47~6.48L m 左右，两条曲线在此区间均趋于水平。
墨膜内残留的溶剂量与墨膜厚度的关系[16]:lg C =A #lg (X 2/t )+B (6)
式中:C )溶剂浓度;X )膜厚(L m);t )时间(h);A 和B )
常数。
墨膜中溶剂含量与墨膜有效厚度的平方项成正相关，与墨膜干燥时间成负相关。对指定的聚合物溶剂体系而言，在墨膜干燥阶段,/X 2/t 0的比率近似为常数。所以一般认为墨膜干燥时间与墨膜的厚度平方近似成反比，直至墨膜完全干燥。5.2.2 墨膜干燥温度与导线印刷品质的关系
将印刷后的直导线随机选取70份，平均分成14组，分别置于烘箱中干燥。设定烘箱抽风速度为中等，干燥时间为20min，干燥温度分别为1,3,5,10,20,30,60,80,100,110,120,130,140和160e 等14档。用Q J23型直流电阻电桥分别测试上述不同干燥温度下的直导线电阻，结果见表4，墨膜干燥温度与导线电阻值的关系曲线见图9。
表4 不同干燥状态下标签天线的电阻值
Tab .4The lab e l ant en n a re sist anc e u nd e r d if fere nt d ryin g con d ition
烘干温度/e 1
3
510203060平均电阻值/8125.3124.386.364.130.421.512.4烘干温度/e
80100110120130140160平均电阻值/8
9.8
7.2
5.3
5.1
5.0
5.1
5.
1
图9 墨膜干燥温度与导线电阻值的关系
F ig.9T he r elationship between ink membr ane dry ing temperature and wire resistance value 分析表4和图9，墨膜在固化过程中，随着固化温度升高，导线的阻抗先是迅速下降，而后逐渐减缓。当固化温度升至
120e 后，电阻值趋于稳定。
其实固化过程就是溶剂不断挥发，基体树脂不断交联收缩，金属银微粒逐渐接近、接触的过程。因此，选择120e 的固化温度，经过20min 后，墨膜己经完全固化，形成了良好的导电网络，达到了最佳的导电状态。
5.2.3 烘箱抽风速度与导线墨膜印刷品质的关系
将直导线30份，平均分成3组，分别置于烘箱中干燥，干燥时间20min，干燥温度120e ，烘箱抽风速度分别设定为/弱0、/中0和/超强03档，并将干燥后的印刷导线分别置于光学显微镜和扫描电镜下观察，放大倍数分别为70倍和2000倍，结果见图10。
曹冲智救库吏
经过比较，墨膜表面气流速度太大，溶剂的挥发速率越高，金属微粒在基体树脂凝聚之前就受到强气流的抽拉，墨膜表面凹凸不平，残缺破损，从而降低印刷墨膜的表面质量及导电性能；墨膜表面气流速度太小，溶剂的挥发速率越低，基体树脂在
图10墨膜局部放大图
Fig.10P artial enlar gement of ink membrane
挥发之前迅速凝聚，残留在墨膜中，部分金属微粒被包裹着，从而影响印刷墨膜内导电通道的形成，降低墨膜的导电性。
6结语
分析了导电银浆流变特性与导线印刷品质之间的关系，提出了银微粒填充量和墨膜干燥条件是决定银浆流变特性的两个主要因素。制作了大量实验样本，通过导线局部放大图，定性分析了银微粒填充量和墨膜干燥条件对导线印刷品质的影响，辅以导线墨膜厚度、宽度及阻抗的计算，定量评价了不同条件下导线的印刷品质，得到了导线印刷品质与银微粒体积分数之间的匹配关系，进而提供了导电银浆银微粒渗流阈值和墨膜最佳干燥条件的确定方法。参考文献:
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(上接第48页)
3结论
PL C应用于集合包装机，在不改变硬件接线的条件下，通过改变PL C的控制程序便可改变包装机的生产工艺，设备运行更加安全可靠。
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