超级全面的离子谱使用手册,看完这个离子谱使用不用愁了! 离子谱是试验室常用设备之一,试验人员对设备原理及维护进行全面把握,使用及操作过程中留意仪器的维护和保养,才能娴熟把握离子谱分析技术,满意不同行业的应用需求。现以离子谱仪为例,介绍并分析设备使用操作的留意事项及技巧。
离子谱 (Ion Chromatography)是高效液相谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相谱方法。离子谱法的定义是:利用被测物质的离子性进行分别和检测的液相谱法。离子谱仪原理 离子谱类型
离子谱可以分为三种类型:离子交换谱、离子排斥谱、离子对谱。
1、离子交换谱
高效离子交换谱,应用离子交换的原理,采纳低交换容量的离子交换树脂来分别离子,
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这在离子谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。
2、离子排斥谱
它主要依据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有肯定保留的原理,制成离子排斥谱主要用于分别有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根
有机酸等。它主要采纳高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 正丙醇
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3、离子对谱
离子对谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流淌相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分别的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分别的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流淌相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分别,至于其分别机理则有3种不同的假说,反相离子对安排离子交换以及离子相互作用。
离子谱基本构成
离子谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、谱泵系统、进样系统、流路系统、分别系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。
1、淋洗液系统
离子谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。
常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。
淋洗液的全都性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的全都性,在淋洗液系统中加装淋洗液爱护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。
2、检测系统
离子谱最基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
(1)电导检测器:
电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。
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双极脉冲检测器:
在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。
简单受到电极极化和双电层的影响。
四极电导检测器:
在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
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五极电导检测器:
在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
(2)安培检测器:
安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。
直流安培检测模式:
主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。
发展动向
脉冲安培检测模式:
主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。不行检测硫的氧化物。